106444. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jódmetánszulfonsav előállítására

Megjelent 1933. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 106444. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás jódmetánszulfosav előállítására. I. G. Farlbenindustrie A.-G. cég- Frankfurt a/M. Pótszabadalom a 104857. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1931. évi március hó 14-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi március hó 15-ike. A 104857. lajstromszámú törzsszabadalom eljárást véd jódmetánszulfosavnak, illetve sóinak előállítására. Ez az eljárás abból áll, hogy metilénjódidot semleges, 5 célszerűen vízben oldható fémszulfitokkal cserebomlásba hozunk és a reakcióterméket a jódlmetánszuMosavniak esetleg más sóivá, pl. nitrogénbázisok sóivá alakítjuk át. 10 További munkálataink folyamán azt találtuk, hogy a nitrogénbázisok ilyen jódmetánszulfosavas sóit közvetlenül is megkaphatjuk, ha e bázisok kénessavas sóit a törzsszabadaloimban megadott mó-15 don metilénjódidra engedjük hatni. 1. példa. 54 súlyrész metilénjódidot 26 súlyrész semleges amimóniumszulfitnak 100 súlyrész vízben való oldatába viszünk be. 20 A keveréket a vízfürdő fölött 3 óra hosszat erélyesen kavarjuk. Ezután az oldatot az esetleges változatlanul maradt metilénjódidtól elkülönítjük, száradásig elpárologtatjuk és a száraz maradékot a képző-25 dött ammóniumjódid eltávolítására acetonnal kivonatoljuk. A visszamaradó jódmetánszulfosavas ammóniumot további tisztítás céljából metilalkoholból átkristályosítjuk. Színtelen vagy majdnem szín-30 telen lemezkéket kapunk, melyek vízben és meleg alkoholban könnyen oldódnak, acetonban azonban oldhatatlanok. 2. példa. 12.5 súlyrész metilamin vizes oldatát kb. 35 13 súlyrész kéndioxid bevezetésével semlegesítjük és 54 súlyrész metilénjódiddal erélyes kavarás, valamint visszafolyató hűtés mellett melegítjük. A jódmetánszulfosavas metilamin ós jódhidrogénsavas metilamin képződött tiszta oldatát 40 szá-razra pároljuk és a maradékot az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel. A jódmetánszulfosavas metilamint vízben könnyen oldható, színtelen, 144— 145° olvadáspontú kristályok alakjában 45 kapjuk meg. Ugyanezt a terméket akként is megkaphatjuk, hogy pl. 50 súlyrész jódmetánszulfosavas nátriumot 100 súlyrész koncentrált sósavval rövid ideig digerálunk. 50 a folyadékot a kivált nátriumkloridtól elszívatjuk, a fölös sósavat 100°-nál teljesen elpárologtatjuk és miután a szörp alakjában visszamaradó jódmetánszulfosavat vízben oldottuk, vizes metilamin- 55 oldatta] semlegesítünk. Kristályosodásig párologtatunk és a kiválást metilalkohol és éter keverékének hozzáadásával teljessé tesszük. Elkülönítés és szárítás után a jódmetánszulfosavas metilamint, mint 60 fentebb, vízben semlegesen reagáló, könynyen oldódó, színtelen kristályok alakjában kapjuk meg. A jódmetánszulfosavat metilamin helyett más szerves bázisokkal is semlegesíthetjük, amikor is a megfelelő 65 sókhoz hasonló módon juthatunk. 3. példa. Ha a 2. példában a metilamint egyenértékű mennyiségű egyéb aminnal, pl. 17 súlyrész piperidinnel vagy piperazin- 70 nal helyettesítjük, egyebekben pedig úgy járunk el, mint a 2. példában, akkor pl. a piperidinnek vagy a piperazinnak megfelelő jódmetánszulfosavas sóit nedves