106268. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagykristályos fémtestek előállítására

rátok, foszfátok, titánátok, fluoridok, oxifluoridok ós más hasonlóan ható anyagok, pl. cirkoni'umfoszfát, tóriumfoszfát, vasszilikát, aluminiuimszilikát, tóriumszilikát, 5 urániumszilikát, magnéziumszilikát, cir koniumisziilikát, kaileiumtitanát, aluminum borát, kalciumfluorid, bariumfluorid, cirkoniumoxifluorid és más hasonlóan ható anyagok, valamint ezeknek összetett vagy 10 komplex vegyületei, mint pl. vasaluminiumszilikát, magnéziumaluminiumszilikát, kaleiumtitánszilikát, vasmagnéziumborát, kalciumfluorofoszfát és hasonló vegyületek, valamint ezen anyagok tetszés-15 szerinti keverékei, mivel ezek a fémtestből zsugorodásnál egyáltalában nem, vagy legfeljebb csak részben távoznak el. Amint már említettük, az eljárásunkkal célzott hatás elérésére döntő fontos-20 ságii, hogy ezek a hozaganyagok a magasolvadáspontú fémek, mint pl. wolfram, zsugorodása után is legalább részben a fémtestben maradnak és ama belső feszültségek révén, amelyeket a zsugorodási 25 hőmérsékletnél magasabban fekvő kristályosodási, illetőleg rekrisztallizációs hőmérsékleten a hozaganyagok jelenléte következtében létesült gőznyomás idéz elő, a zsugorodást követő kristályosodás, illető-30 leg rekrisztallizáció folyamán nagy kristályok képződéséhez vezetnek. Eljárásunk szempontjából az már természetesen nem lényeges, hogy az említett hozaganyagok, miután a fémtest végleges kristályosodá-35 sánál, illetőleg rekrisztallizációjánál kristálynövesztő hatásukat már kifejtették, továbbra is a fémtestben maradnak-e, vagy pedig abból később részben vagy teljesen eltávolíttatnak. 40 Eljárásunk szempontjából közömbös, ha a kiindulási fémtestek esetleg olyan, a zsugorodási hőmérséklet alatt elpárolgó anyagokat, pl. szennyezéseket, wolframfémtestek esetében pl. vasoxidot, alkáliá-45 kat és hasonló anyagokat is tartalmaznak, amelyek a fémtestekből ezek melegkezelése folyamán még a kristályosodás, illetőleg rekrisztallizáció előtt eltávoznak, mert hiszen az eljárásunk alapját tevő 50 hatást csakis az olyan hozaganyagok fejtik ki, amelyek a zsugorodásnál nem távoznak el, hanem a fémtestekben az ezután következő kristályosításnál, illetőleg rekrisztallizációnál még jelen vannak és 55 belső feszültségeket okoznak. Mivel az új eljárás alapvető tényezője a fémtestek kristályosítása, illetőleg rekrisztallizáció] a közben gőznyomás által előidézett belső feszültség, természetes, hogy az új eljárás szempontjából egy- tfO a ránt eredményes, akár maguk a hozaganyagok fejtik ki a fémtestben a megfelelő gőznyomást, akár azoknak bomlásivagy reakciótermékei vagy pedig mindezek az anyagok együttesen. 65 Ügy találtuk továbbá, hogy deformált fémtestek, pl. huzalok, egyszeresen vagy többszörösen spiralizált izzótestek esetében az előzőleg ismertetett nagykristálynövesztő hatást előnyösen befolyásolhat- 70 juk, illetőleg fokozhatjuk oly módon, ha az eljárás keresztülvitele folyamán a fémporból készült fémtestek zsugorítását nem folytatjuk a teljes befejezésig, hanem a végleges zsugorítást az ingotból ismert 75 módon mechanikai megmunkálással készített deformált fémtesteken, mint pl. huzalokon, spiralizált izzótesteken s hasonlókon azok végleges rekrisztallizációjával együttesen foganatosítjuk. Tapasztala- 80 tunk szerint a gőznyomás okozta belső feszültségek ilyen körülmények között fokozott mértékben fejtik ki kristálynövesztő hatásukat. A találmányunkban javasolt hozag- 85 anyagokat igen sokféle módon vihetjük a fémtestekbe. A kivánt hatás egyforma jó eredménnyel érhető el, akár magukat a hozaganyagokat keverjük össze a fém előállítása folyamán magával a fémmel vagy 90 pedig a fémgyártás valamely kiindulási termékével, akár pedig kémiai alkatelemeikből vagy pedig vegyületeikből, avagy pedig az alkotó elemek vegyületeiből, pl. a fém- vagy fémtestek gyártásával kap- 95 csolatos valamely hőkezelésnél magukban a fémtestekben állítjuk elő azokat. Wolframfémtestek előállítása esetében célszerűen elegyíthetjük a javasolt hozaganyagokat vagy azok kémiai alkotó elemeit akár 100 a wolframsavhoz, akár pedig a már kiredukált fémporhoz pl. oly módon, hogy azokat valódi vagy kolloid oldataik alakjában a wolframsavval vagy a fémporral egyenletesen elkeverjük. 105 Az új eljárás gyakorlati keresztülvitelét néhány példával világítjuk meg. 1. Nagykristályos szerkezetű vagy egyetlen kristályból álló wolframfémtest előállítására mindenekelőtt 10.0 kg wolf- 110 ramsavanhidridnek megfelelő, szokásos módon megtisztított, kb. 10.8 kg wolframsavhidrátot 8.0 liter vízzel híg péppé keverünk. Ehhez 1.0 liter olyan báriumkloridoldatot adunk, amely literenként 13.8 115 g BaCk2IL>0 összetételű kristályos báriumkloridot tartalmaz, továbbá 1.0 liter olyan nátriumfluorid-oldatot, amelyben