105905. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoszubsztituált arzénovegyületek kondenzációs származékainak előállítására
— 2 — 2. 45 g sósavas 3.3'—diamino—4.4'— dioxiarzénobenzolt 54 cm3 alkohollal elkeverünk és 360 cm3 víz hozzáadásával oldjuk. Az oldatból nátriumkarbonát 5 hozzáadásával a bázist leválasztjuk és ez utóbbiról leszívatunk. A kimosott bázist 110 cm3 metilalkoholban 60—65 C°-on 10 g gliciddel cserebomlásba hozzuk. Az így kapott megszűrt oldathoz 100 cm3 2n—ső-10 savat adunk, azután 9.4 cm3 biszulfitoldatot csepegtetünk hozzá és végül 9.4 cm3 formal-OH dehidoldatot adunk hozzá. Rövid ideig tartó keverés után ismét 14.6 cm5 biszulfitoldatot adunk hozzá és addig kavarunk, míg az oldat többé nem diazotálható. Miután 15 az oldatot semleges kém,hatásúvá tettük, szűrünk és a szűrletet 10 rész alkoholba és 1 rész éterbe kavarjuk. A leszívatott vegyületet vákuumban megszárítjuk. A termék vízben tisztán oldódik és képlete 20 valószínűleg a következő: OH NH. CH„. 0. SO„Na -NH. CH9 . CHOH. CH„OH As=——== 3. 22.5 g sósavas 3.3'—diamino—4.4'— dioxiarzénobenzolt a 2. példában, meg-25 adott módon a bázissá alakítjuk át, ez; utóbbit 55 cm3 metilalkoholban elosztjuk és zárt edényben 4 g propilénoxiddal =As (CH2 —CH-CHS ) 60--65 C°-ra hevítjük, míg az oldódás be nem következik. Azr 30 után az oldatot lehűtjük, tisztára szűrjük és 50 cm3 n-sósavat adunk hozzá. Ehhez erős keverés közben 4.7 cm3 39%-os bisznlfitoldatot és 4.7 cm3 30%-os formaldehid-OH oldatot csepegtetünk és 5 percig keverünk. Azután még 7.3 cm3 biszulfitoldatot cse- 35 pegtetünk hozzá és 4 óra hosszat az oldatot keverjük. Az oldatot, mely nem diazotálható többé, nátronlúggal semlegesítjük, 10-szeres mennyiségű alkoholba, öntjük, melyet előzőleg 10% éterrel kever- 40 tünk, a csapadékról leszívatjuk és alkoholéterkeverékkel és végül éterrel utánamossuk. A vákuumban szárított készítmény sárga por, mely vízben tisztán és semleges kémhatással oldódik. Valószínűleg a 45 következő képlete van: OH -NH.CH2 .CH0H.CHo -NH. CH,. 0. SO,Na As= 4. 18.5 g 3,3',4'—triaminő—4—oxiarzénobenzolt, melyet 3—aminő—4—oxibenzol-50 arzinsavnak 3,4—diaminobenzolarzinsavval való együttes redukciója révén állítottunk elő, 80 cm3 metilalkoholban 10 g gliciddel 60—65 C°-oii addig melegítünk, OH 60 NH.CH„.O.SO,Na míg oldódás áll be, azután, mint az előző példákban, formaldehiddel és nátrium- 55 biszulfittal cserebomlásba hozzuk és alkohollal é» éterrel lecsapjuk. A vegyület vízben semleges kémhatással oldódó sárga por. Képlete valószínűleg a következő: NH. CH„. CHOH. CH„OH NH. CH„. CHOH. CH„OH Szabadalmi igény: Eljárás aniinoszubsztituált arzénovegyületek kondenzációs termékeinek előállítására, azzal jellemezve, hogy legalább két aminocsoportot tartalmazó arzéno- 65-vegyületeket alkilénoxidokkal és formialdehidbiszulfittal cserebomlásba hozunk. l'allas nyomda, Budapest.
