105729. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oxiacil-aminobenzolarzinsavak észtereinek előállítására
5- 23,3 g 3-amino-4-oxibenzol-l-arzinsavat, a fent leírt módon 15 g acetilglikol savkloriddal cserebomlásba hozunk. A só savval leválasztott 3-(acetilglikolil)-amino-5 4-oxibenzol-l-arzinsavat vízből átkristályosítjuk. Termelési hányad 25 g. A terméket finom tűk alakjában kapjuk meg, melyeknek olvadáspontja 214—215°. Vízben nehezen, etilalkoholban könnyebben. 10 metilalkoholban könnyen oldódik. 6. Ha az 5. példában acetilglikolsavklorid helyett 18 g krotonilglikolsavkloridot alkalmazunk, akkor a 3-(krotonilglikolü)-amino-4-oxibenzol-l-arzinsavat kap-15 juk. Termelési hányad 26 g. A terméket metilalkohol és víz keverékéből átkristályosítva 229°-on olvadó tűk alakjában kapjuk meg. Vízben igen nehezen, metilalkoholban nehezebben oldódik, aceton-20 ban és éterben oldhatatlan. 7. 23,3 g 3-oxi-4-aminobenzol-l-arzinsavat 200 cm' n-nátronlúgban oldunk és 18 g krotonilglikolsavkloriddal cserebomlásba hozunk, miközben kb. 50 cm3 2n-ná-25 tronlúggal lúgossá teszünk. Sósav hozzáadásával 26 g 4-(krotonilglikolil)-amino-3-oxibenzol-l-arzinsavat kapunk. A termék metilalkohol és víz keverékéből csillámló lapocskák alakjában kristályosodik ki. 30 O. P- 235°. Vízben igen nehezen, metil- és etilalkoholban könnyen oldódik, acetonban és éterben oldhatatlan. 8. 43 g p-arzanilsavat 200 cm3 vízben és 150 cm3 2n-nátronlúgban oldunk, az ol.35 d'atot 0°-éra lehűtjük és 32 g acetilterjsavkloridot csepegtetünk hozzá. A cserebomlás folyamata alatt 120 cm3 2n-nátronlúggal az eredeti lúgosságot tartjuk fenn. Az oldathoz addig adunk sósavat, míg 40 kongópapírral szemben savanyúan nem reagál, mire finom kristályok alakjában a 4-(acetillaktil)-aminobenzol-l-arzinsav válik le, melyet 800 cm3 forró vízből átkristályosítunk. Termelési hányad 40 g. Vízben nehezen, etil- és metilalkoholban 45 könnyen oldódik. 28ü°-ig nem olvad. 9. Ha a 8. példában az acetiltejsavklorid helyett 40 g krotoniltejisavkloridot (Fpia 76°) veszünk, akkor 45 g 4-(krotonillaktil)-aminobenzol-l-arzinsavat kapunk, 50 melyet 800 cm3 0,5 n-nátriumacetátoldatból ismét lecsapunk. Termelési hányad 43 g. A termék vízben igen nehezen, etilalkoholban könnyen, metilalkoholban igen könnyen oldódik. 0. P. 217°. 55 10. 46 g £-metil-4-aminobenzol-l-arzinsavat 400 cm3 n-nátronlúgban oldunk és az oldatot 0°-on 32 g acetiltejsavkloriddal cserebomlásba hozzuk. A cserebomlás közben 120 cm3 2n-nátronlúgot adunk hozzá, 60 hogy az oldait kurkuma,papírral szemben állandóan lúgos kémhatást mutasson. Állati szénnel derítünk és addig adunk az oldathoz sósavat, míg kongópapírral szemben savanyúan nem reagál. A 4-acetillak- 65 til) -am)ino-2-metilbenzol-l-arzinsa,v olaj alakjában válik le, mely rövid idő múlva megszilárdul és a 3-szoros mennyiségű vízből átkristályosítható. A termék vízben oldódik, etil- és metilalkoholban igen 70 könnyen oldódik, acetonban oldhatatlan. O P. 170—171°. 11. Ha a 10. példában az acetiltejsav klorid helyett 40 g krotoniltejsavkloridot veszünk, akkor 40 g 4-(kotonillaktil)- 75 amino-2-metilbenzol-l-arzinsavat kapunk, mely vízből vagy alkohol és víz keverékéből kristályosodik ki. O. P. 164—166°. Vízben nehezen, etil- és metilalkoholban könnyen oldódik. 80 Szabadalmi igény: A 103026. számú szabadalomban védett, az oxiacilaminobenzolarzinsavak észtereinek előállítására való eljárás változata, azzal jellemezve, hogy aminő- 85 benzolarzinsavakat aciloxiz,sírsavkloridokkal hozunk cserebomlásba.
