105608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-oxiecetsav-benzimidazolarzinsavak előállítására
MAGYAE KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 105608. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás 2-oxiecetsav-benzimidazolarzinsavak előállítására. I. G. Farbeiiindustrie A. G. cég- Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1931. évi julius hó4-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi julius 22-ike. Azt találtuk, hogy beinzimi daaol onarzinsavak halogénecetsavakkal simán lefolyó reakcióban cserebomlásba lépnek és 2-oxiecatsavbeinzimidazolHaraiinsaV'akat kópiez-S nek. A reakciónak ez a folyamata meglepő, mivel a benzimidazolon általában úgy viselkedik, mint az akridon, például halogénfoszforvegyületekkel való cserebomlásakor a klórbenzimidazol képződik, 10 melynek reakcióképessége minden irányiban a 9nkilórafcridinnak felel meg, viszont például kláriecetsavmaik akridonra való behatásakor nem lép fel cserebomlás, úgy hogy a benzimidazolonnál ugyanez lett 15 volna várható. Az új vegyületek mint gyógyszerek vagy gyógyszerkészítésnél mint közbeeső termékek használhatók. Példák: 20 1-) 90 g l metil 'benzimidazolon-5-arzinsavat 200 cm3 vízben és 83 cm3 nátronlúgban (40° Bé) oldunk és az oldathoz 32 g klórecetsavat adunk. 1K órai főzés után, melyet visszafolyatásra állított hűtőn vég-25 ziink, ismét 32 g klórecetsavat és 58 cm* nátronlúgot (40° Bé) adunk hozzá és még egy óra hosszat forralunk. A folyadékot azután lehűtjük, addig adunk hozzá koncentrált sósavat, míg kurkumapapírral 30 szemben gyengén alkáliásan nem reagál; ezt követőleg szűrünk. A szűrletből koncentrált sósavval az l-metil-2-oxiecetsavbenzimidazol-ő-arzinsavat választjuk le. A savat vízből (1: 6) kristályosítjuk át. Az átkristályosított sav termelési hányada: 35 S0 g 30S°-on bomlás közben olvad. 2.) 43 g benzinmidazolon-5-arzinsavat 100 cm® vízben és 41,5 cm3 nátronlúgban (40° Bé) oldunk, 16 g klórecetsavat adunk hozzá és visszafolyatásra állított hűtőn 40 l>2Óra hosszat főzzük. Azután újabb 16 g klórecetsavat és 29 cm3 nátronlúgot adunk hozzá és még egy óra hosszat forraljuk. Ezt követőleg a folyadékot lehűtjük és megsavanyítjuk. Az eközben leválott vál- 45 tozatlan kiindulási anyagról leszívatunk és a szűrletben maradt arzinsavat alfoszforossavval arzénovegyületének alakjában leválasztjuk. A kimosott arzénovegyületet kevés vízben elosztjuk és ammónia hozzá- 50 adásával oldjuk. Ezt az oldatot ismert módon oxidáljuk, azután sósavval a 2-oxiecetsav-benzimidazol-5-arzinsavat leválasztjuk. A készítmény színtelen, vízben oldódó por, mely melegítésnél kezdetben 55 zsugorodik, majd kb. 275°-on megbomlik. Szabadalmi igény: El j ár ás 2-oxiece tsavbenzimidazolarzinsavak előállítására, azzal jellemezve, hogy bemzimidazolonarz.insavakat balogéin- QQ ecetsavakkal oseirebomlásba hozunk.
