105607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilolaminszármazékok előállítására
MAGYAR KIRÁLYT SZABADALMI BÍR0SÁ6 SZABADALMI LÉTRÁS 105607. SZÁM. — VIh/1. (VIh/2.) OSZTÁLY. Eljárás alkilolaminszármazékok előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. cég- Frankfurt a/M. A. bejelentés napja 1931. évi májas hó 29-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi junius hó 10-ike. Azt találtuk, hogy alk i 1 o 1 a m in s z á rm az é -kokat kaphatunk, ha l-aminoalkilol-2-okat ariimetilhalogénekkel hozunk cserebomlásba, melyeknek ariimaradéka helyette-5 sítve lehet. A reakciót úgy végezhetjük, hogy a komponenseket keverés közben kb. 60—110 C°-nyi hőmérsékleten egyesítjük. Célszerű a reakciót valamely savkötő szernek, pl. káliumkarbonátnak jelenlétében 10 eszközölni. A kapott vegyületek értékes közbeeső termékek új vegyületek, különösen új gyógyszerek és festékanyagok előállítására. 15 Példák: 1. 61 s. <r. eitanoliamin.t és 253 s. r. benailkloridot keverés közben összehozunk. A keverék hőmérséklete hamarosan növekszik, alkalmas hűtéssel azonban nem en-20 gedjük 90°-nál magasabbra emelkedni. Ha nem melegszik fel magától többé, 85—90° között lassan 140 s. r. porított száraz káliumkarbonátot adunk hozzá; a keveréket azután még 2 óra hosszat keverjük víz-25 fürdőn. Majd 500 s. r. vizet adunk a só oldatához, lehűtjük, az olajat kb. 200 s. r. éterrel való hígítás után a sóoldattól elválasztjúk, káliumkarbonát fölött megszárítjuk ós desztilláljuk. A termék 8 mm 30 nyomáson 203° körül vagy 3 mm nyomáson 175° körül színtelen olaj alakjában desztillál és kihűléskor teljesen megszilárdul. Termelési hányad 220 s. .r. (3-dibenzilaminoetanol, 46—47°-on olvadó nagy kris-35 tályok alakjában. A termék éterben és benzolban könnyen oldódik, vízben majdnem oldhatatlan, higított alkoholból átkrdstály osíthaitó. A (i-dibenzilaminoetaaiolból tioniikloriddal simán lefolyó cserebomlás útján kapott sósavas (3-dibenzila- 40 minoetilklorid-alkoholból 192 C° olvadásponíú levélkékben kristályosodik ki. 2. 122 s. r. etanoJjamint és 253 s. r. benzilkloridot egymással reakcióba hozunk és a keveréket azután 2 óra hosszat vízfür- 45 dőn hevítjük. Kihűlés után koncentrált Iváiiumkarbonátoldatot és étert adunk hozzá. Az éteres oldatot elválasztás és káliumkarbonát felett való szárítás után vá- 50 kuumban desztilláljuk. Előbb kb. 85 s. r. benzilklorid desztillál át, majd 161 s. r. P-dibenzilamlnoetanol, mely 3 mm nyomáson és 170—175 C°-on desztillál át. 3. 183 s, r. etanolaminhoz 60—80» kő- 55 zött, keverés közben 322 s. r. 4-klórbenzilkloridot adunk. A keveréket azután még 2 óra hosszat 100°-on tartjuk. Kihűlés után étert ós káliumkarbonátoldatot adunk hozzá és összerázzuk. Az elválasz- 60 tott, káliumkarbonát felett megszárított éteres oldatból desztilláláskor 3 mm nyomáson 212°-on forró - [d i- (4-klórbenzil)] -aminoetanolt kapunk, mely színtelen sűrűnfolyó olaj. A sósavas só színtelen kris- 65 tályok alakjában kapható, melyek vízben alig oldódnak. 4. 36 is. r. etaiTLolamiinhoz keverés közben 90—100°-on 106 s. r. a-menaftilkloridot csepegtetünk, azután 42 s. r. porított ná,- 70 triumkarbonátot adunk lassan hozzá. A keverékeit keverés kőben még 2 óra hoszszat 100—105°-on tartjuk. Kihűlés után vizet és étert adunk hozzá. A rázás után leválasztott káliumkarbonát felett meg- 75 szárított éteres oldat desztilláláskor 3 mm
