105605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzén- és antimontartalmú bizmutvegyületek előállítására
MAGYAK KIRÁLYI SZ A15 AD ALMI BIRrtSÁG SZABADALMI LEIRAS 105605. SZÁM. - IVh/2. OSZTÁLY. (IVh/1.) Eljárás arzén- és antimontartalmú bizmutvegyületek előállítására. I. G. Farbeniiidustrie A. G. cég' Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1931. évi február hó 11-ike. Németországi elsőbbsége 1930. évi február hó 15-ike. Azt találtuk, hogy a, fenilénstibinsavarzóunsaviaknak új bizmutvegyiiieteit kapjuk, ha fenilénstíbinsavarzinsavakat (lásd Berichte der deutschen chemisehen Ge-5 sellschaft, 57. kötet, 1143. oldal) bizmutsókkal, mint pl. bizmutnitráttal vagy bizmutkloriddal eserebomlásba hozunk. A reakciót célszerűen oly módon foganatosítjuk, hogy a fenilénstibinsavarzinsava-10 kat alkáliiás oldószerben, pl. nátriumhidroxidban oldjuk ós ehhez az oldathoz adjuk a bizmutsót, esetleg valamely szerves oldószernek, pl. glicerinnek a jelenlétében. Az új terméknek így kapott fémsóját ismert 15 módszerek szerint tisztíthatjuk és szerves oldószerekkel, pl. alkohollal, a reakcióoldatból kicsaphatjuk. Ha fémsóhoz savat adunk, úgy a szabad savat kapjuk meg. Az új vegyületeknek értékes gyógyá-20 szati tulajdonságaik vannak, pl. vérélősdiek kezelésénél. Gyógyászati használatnál vagy olajban szuszpendáljuk, vagy alkálisók alakjában vízben oldjuk őket. Az új vegyületeknek úgy profilaktikus, 25 mint gyógyászati hatásossága az eddig ismert biamutivegyületeket házinyúlszifilisz kezelésénél sokszorosan felülmúlja. Például az 1. példa szerint kapott anyag 100 mg-ja, a házinyúl kg-jára számítva, a 30 szifiliszfertőzést még 39 nap múlva is tökéletesen megakadályozza. Az anyag 5—10 mg-ja a sankert rendszerint már 7 nap után eltünteti, míg ez más bizmutkészítményekkel csak 18 nap múlva si-35 kerül. Példák: 1. 212 g 4-oxibenzol-3-stibinsav-l-arzinsavat (Schmidt, B. 57. kötet, 1143. o.) 1 liter vízben 160 cm3 40 Bé° sűrűségű nátronlúggal oldunk. Erős keverés közben 250 40 cm3 glicerinben és 400 cm' vízben oldott 243 g bizmutnitrátot folyatunk hozzá és 15 perc múlva kb. 70 cm3 40 Bé° sűrűségű nátronlúgot adunk hozzá, míg fenolftaleinnal szemben gyengén alkálisan nem 45 reagál. A képződött kevés bizmuthidroxidról azután leszívatunk, az oldatot ecetsavval gyengén alkáliássá tesszük és alkohollal a vízben könnyen oldódó, gyengén rózsaszínű port kicsapjuk. A szabad 50 bizmutstibinarzinsavat ecetsavval kocsonya alakjában leválaszthatjuk. Az anyagot vagy nátriumsója alakjában vízben oldva vagy pedig olajban szuszpendálva alkalmazhatjuk. 55 2. Az 1. példa szerint a stibinarzinsavnak bizmutnitráttal való cserebomlásakor kapott alkáliás oldatot ecetsavval gyengén savanyú kémhatásúvá tesszük és az oldatot regenerált cellulózból vagy perga- 60 mentpapírból való zsákban folyó vízben addig dializáljuk, míg NOa-ionok többé nem mutathatók ki. Az így kapott oldatot bomlás veszélye nélkül csiramentesíthetjiik és a gyógyászatban közvetlenül alkal- 65 mazhatjuk. 3. 23,5 g 3-acetilamino-4-oxibenzol-5-stibinsav-1-arzinsavat (melyet 3-acetilamino-4-oxi-5-aminobenzolarzinsavnak a diazoeljárás szerinti cserebomlása útján állí- 70 tottunk elő) az 1. példában megadott módon 50 cm3 vízben és 100 cm8 2n-nátronlúgban 24,3 g bizmutnitráttal, 25 cm8 glicerinnel és 40 cm3 vízzel cserebomlásba hozzuk és az 1. vagy 2. példa szerint dol- 75 gozunk vele tovább. Az új vegyületnek ugyanolyan tulajdonságai vannak, mint az 1. példa szerinti vegyületnek.