105585. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves arzénvegyületek előállítására
Megjelent 1983. é\i március Jió 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIRóSÁfi SZABADALMI LEÍRÁS 105585. SZÁM. — IYh/2. OSZTÁLY. Eljárás szerves arzénvegyületek előállítására. I. G. Farbenindustrie A. G. Frankfurt a M. Pótszabadalom a 100611. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1930. évi augusztus hó 16-ika. Németországi elsőbbsége 1929. évi szeptembi r 13-ika. A 100.611. számú szabadalomhoz tartozó 102.944. számú pótszabadalom szerint úgy kaphatjuk meg a gyógyászatilag fontos oxiacilaminoarilarzénvegyületeket, hogy a 5 megfelelő klór- vagy aminovegyületekben a klór-, illetve aminocsoportot hidroxillal helyettesítjük. Azt találtuk már most, hogy ugyanazokat az értékes vegyületeket kapjuk, ha a 10 103.026. számú szabadalom szerint kapott oxiacilaminoarilarzénvegyületek As O3H2. Ar.NH.CO.(CH2 )n.O.CO.R típusú esztereit részleges elszappanosításnak vetjük alá. Példák: 15 1. A 4-gIikolilaminobenzolarzinsav (előállítását lásd a 103.026. számú szabadalmi leírás 1. példájában) ecetsaveszteréből 31,7 g-t 109 cm3 vízben és 8.3 cm3 40°Bé sűrűségű nátronlúgban oldunk és teljes oldá-20 s-ig még 8.3 cm" nátrcinlúgoit adunk hozzá. Az oldatot 1 óra hosszat tartó forralás után szűrjük és hűtjük. A szürletből a 4-glikolilaminobenzolarzinsav nátriumsój a kristáylosodik ki. A szabad sav a nátrium-25 sónak sósavval savanyított vizes oldatából kristályosodik ki. Termelési hányad 18 g. Az izovaleriánsaveszter (előállítását lásd a fent említett szabadalmi leírás 2. példájában) megfelelő mennyisége (35.9 g) vagy 30 a krotonsaveszter (előállítását lásd a fent említett szabadalmi leírás 4. példájában) megfelelő mennyisége (34.3 g) analóg módon ugyanazt a savat szolgáltatja. Termelési hányad: 16—20 g. 35 2. A 2-nietiil-4-glikolilaminobenzolarzinsavat úgy kapjuk meg, ha pl. a 2-metil-4-gl i kolilaminobenzolarzinsav krotonileszteréből 35.7 g-t, vagy a megfelelő izovalerileszterből 37.3 g-t (előállítását lásd a fent említett szabadalmi leírás 5., illetve 3. példájában) a leírt módon kezeljük. Termelési hányad kb. 18 g. 3. A 3-glikolilaminobenzolarzinsav krotonsaveszteréből 34.4 g-t, melyet a 3-klóaracetilaminobenzolarzinsavból és kroton- 45 savas nátriumból kaptunk (előállítását lásd a fent említett szabadalmi leírás 9. példájában), 100 cm3 2n-nátrónlúgban oldunk ós visszafolyatásra állított hűtőn IV2 óra hosszat forraljuk. A szürletből só- 50 sav hozzáadására a 3-glikolilaiminobeinzolarzinsav kristályosodik ki. Termelési hányad 24 g. A sav vízben, etil- és metilalkoholban nehezen oldódik. 4. A 3-glikolilamino-4-klórbenzolarzinsav 55 krotonsaveszteréből (előállítását lásd a fent említett szabadalmi leírás 7. példájában) 37.7 g-t 100 cm-1 2n-nátronlúgban oldunk és viszafolyatásra állított hűtőn 1 óra hoszszat forraljuk. Sósav hozzáadására a 60 4-klór-3-glikolilaminobenzolarzinsav válik le. Termelési hányad 27 g. Vízben alig, metil- és etilalkoholban igen nehezen oldódik. Szabadalmi igény: 65 Eljárás a 100.611. számú szabadalomhoz tartozó 102.944. számú pótszabadalom szerinti szerves arzénovegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy az oxiaeilaminobenzolarzinsavak As O.IHJ. 70 Ar. NH. CO. (CH2 ) in. O. CO. R. típusú esztereit higított alkáliákkal való melegítéssel részlegesen elszappanosítjuk. Pallas nyomda, Rútlapéit.
