105382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzénolbenzol-vegyületek előállítására

_ 4 — készítmény vízben semleges kémhatással oldódik. 18. 5, 9.5 g 2-metil-4-glikolilaminobenzol-laTzinísavat ós 6.6 g l-meitiil-2-oxieeetsavbeai-5 zimid a z ol - 5 -ar zinsav at az 1. példában megadottak szerint redukálunk. A leválott arzénovegyületat 50 cm3

metilalkoholba keverjük és kevés víz hozzáadása után 2n-szóda hozzáadásával oldjuk. A szilárd 10 készítményt 5 térfogairósz acetonnaik a megszűrt oldatba való keverésével választjuk le. Vízben semleges kémhatással oldódik. 19. 6.8 ig 2-!0ximetilbein!HÍmidazot-5-arzm-15 savat, melyet 15.5 cm' 2n-niátriOinlúgban és 15.5 cm3

vízben oldottunk és 8.25 g l-me,til-2-oxieeotsa.v-beiiziinidazol 5 a.rzinsavat. melyet 28 cm3

2m-nátronlágban ós 28 cm3

vízben oldottunk, 250 cm3

víz hozzáadása után 20 9S g hidroszulfittal redukálunk. A leválasztott arzénovegyüleitet 150 cm3

metiilalkohoillal összekever jük és 100 em3

50°-os víz hozzáadásával oldjuk. A leszűrt oldatot 10 térfogat/rész acetonba keverjük. A készít-25 móny vízben tisztán és semleges kémhatással oldódik. 20. 6.2 g 3-aeetilam.ino-4-oxi-5-klórbenzoll-arzinsavat ós 7.3 g 3-aceitilamino-5-klór-4- f eriox iecetsav-l-arzin sa vat 10 g nátrium-30 acetáttal és 6 g káliumjodittal keverünk és az 1. példáiban megadott módon 24 cm3 25%-os alfoszforsavval 84 em3

jégecetben redukáljuk. Az arzénovegyületet vízbe való öntéssel és leszivatással izoláljuk és 35 az 1. példában megadott módon a nátriumsóvá alakítjuk át. A vegyület tulajdonságai ugyanazok, mint az előbbi példában említettük. 21. 15 g 3-acetilam,

i

'no-4-fenoxier8tsav-l-40 arzinoxid (melyet 3-aoeititanaino-4-fenoxiecetsav-1 ^arziins avmak j ódhidrogén j elemiétében 1 liter hígított ecetsavban kéndioxiddal való redukciója révén kaptunk) oldatához 120 cm3

hígított ecetsavban oltó dott 11.5 g 3-Rcetilamino-4-oxibenzolarzint adunk, rövid ideig melegítünk, az arzénobenzolt, mely ugyanaz, mint a 6. példában kapott vegyület, leszívhatjuk és a megadott módon la nátriumsóvá alakítjuk át. A 3-aoetilamano-4-oxihenzolarz,int a 50 3-amino-4-oxibenzolarzin acieitiilezése útján állítottuk elő. 22. Az 5. példa első része szeriint acetonnal kapott csapadékot megiszárítjuk, 100 cm3

vízben oldjuk és 20 cm3

2n-inátrom:lúg- 55 gal megiugosítjuk.A tiszta oldathoz: erős keverés közben szobahőmérsékleten 20 g eeetsavanhidridet csepegtetünk; még körülbelül egy óra hosszait kavarunk, míg az oldat többé nem diazotálbató, a, leválott 60 arzéfnoveigyüíletet nátronlúg hozzáadásával ismét oldjuk és 10 térfogat rész alkoholba való öntéssel kicsapunk. Az acetilvegyületet 10 rész vízben oldjuk OS <H tízszeres mennyiségű alkoholba való keveréssel is- 65 mét leválasztjuk. Ugyanazt a vegyületet kaptuk, mint a 11. példában. Szabadalmi igény: Eljárás oldható aszdmmeitriás arzénoiveigyüleitek előállítására, melyek nem 70 tartalmaznak primér aniinocsoportot, azzal jellemezve, hogy feinoxiecetisavarzinsa vakat vagy glikolsavval helyettesített nitrogéntartalmú heterociklusos gyűrűt tartalmazó arilarzinsavakat 75 gyógyászati hatású arilarzinsavakkal együtt aszimmetriás arzóniobieinzolofcká redukiálunk, illetve ezeket ismeirt módszerek szerint az illető arzinvegyületek három vegyértékű arzént tartal- 80 mazó származékaiból állítjuk elő és azokban a vegyületeikben, melyek szabad aminocsiopoirtiot tartalmaznak, utóbbiakat az arzéniobeinzioiloikkiá való átalakítás uitán acilezziik, vagy kondenzáció- 85 képes vegyületeikkel, mint pl. formaldeihidbiszuilfittal vagy gliciddel cserebomlásba hozzuk. % \ ^ .. '1 Pallas nyomda, Bmlupcít.