105071. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrótestek nitráló folyamatának folytonos keresztülvitelére
nek — salétromsavval egy később leírandó készülékbe lent bevezetjük. A savakat meghatározott koncentrációban alkalmazzuk. Jó összekeverés és hő-5 mérsékletszabályozással a reakció nyomban bekövetkezik és a reakciókeverék felfelé szállása közben rövid idő alatt tökéletesen végbe megy, miközben a nit rotorin ék kristályai kiválnak, amelyek az el-10 használt savban és ezen úszva a készülék felső részében e savval együtt a készüléket elhagyják és az elhasznált savtól tiszta alakban igen könnyen elválaszthatók. Azok a folytonos eljárások, amelyeknél 15 a kész nitrálási termékek nehezebbek, mint az elhasznált, illetve a nitráló sav, tehát a savakban lefelé sülyednek, a találmány szerinti eljárással ellentétben vannak. Hasonlóan azok az eljárások is, 20 amelyeknél folytonos folyamatban folyékony nitrotermékeket, mint pl. nitroglicerint állítanak elő. A találmány szerinti eljárás keresztülvitelének példájaként a tetranitropen-25 taeritrit előállítását írom le. A folyamat a következő egyenlet szerint megy végbe: C (CH8 OH)+ + ÍHNOA + HoSO.j == = C (CHS UN(U 4- (HgO), + Hs S04 30 Egy rész pentaeritritet 90—95°-on négy rész kb. 85%-os kénsavban feloldunk és azután ezt az oldatot ekvivalens mennyiségekben öt rész salétromsavval folytonosan összehozzuk és a nitráiófolyamatot 35 kavarás közben keresztülvisszük. A nitrálóhőmérséklet minden veszély nélkül 90 -100 -ra növelhető. A folyamat keresztülvitele a kiindulási oldatok összehozásától a nitrotermék kiválásáig 10—15 perc-40 nyi időt igényel. Kitermelésként az elméletinek 99%-át — pentaeritiritre vonatkoztatva — állapítom meg. Az eljárás foganatosítására való készülék szerkezetét, illetve működési módját 45 a következőkben írom le: Az (1) és (2) cső a kiindulási termékek vezetőcsövei. A (3) készüléktestben, amely a (7) fedéllel van elzárva, a (4) kavarómű van beépítve, amely az (5) bakban van 50 ágyazva. A készüléknek (6) kettős köpenye van és a (8) csövön át folyik ki a nitropentaeritrit és az elhasznált sav. A (9) csövön keresztül a készülékben fejlődő kevés nitrózus gőzöket szívatjuk ki. Hogy a találmány szerinti, pl. nitro- 55 pentaeritrit előállítására alkalmazott, folytonos eljárás e termék előállítására eddig egyedül lehetséges cliargeszerű eljárással szemben milyen nagy előnyt jelent, azt a következő adatok mutatják. go A folytonos nitráláshoz való készülék, amelynek átmérője kb. 200 mm és magassága kb. 1'5—2 m, 8 óra alatt kb. 200 -250 kg nitropentaeritritet szolgáltat. E teljesítmény elérésére a cliargeszerű eljárás- 65 nál kb. 10, egyenkint 300 1 össztartalmú nitrálókeszülékre van szükség. A találmány szerinti eljárás előnyei a következők: A nitrálófolyamat rövid időtartama; 70 minthogy a, nitrálófolyamat tökéletesen zárt. készülékben megy végbe, a készülékből mérges gázok nem ömlenek ki; nagy készülékteljesítmény mellett csekély költség a készülék és épület tekintetében; cse- 75 kély kezelési költség; jelentékeny megtakarítás a javítási költségekben; nincs megszakadás a gyártásban, amit a javítások és az adagok elégése okoznak, a gyártási költségek lényeges csökkenése híg 80 kénsav alkalmazása folytán; a salétromsav nem füstölög el; csekély erő-, gőz- és vízfogyasztás és a fenti előnyökből következőleg a gyártási költségek lényeges csökkenése. Szabadalmi igény: g? Eljárás nitrotestek (mint pl. nitropentaeritrit, tetranitrometilanilin, trinitrorezorcin) nitráló folyamatának folytonos keresztülvitelére, a kiindulási anyag (pentaeritrit, metilanilin, rezorcin) — melyet kénsavban feloldhatunk — és salétromsav ekvivalens mennyiségének az összehozása iitján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagot egy készülékbe hozzávezető csöveken foly- 91 ionosán bevezetjük, amelyben, a felfelé való áramlás közben, 90 és 100 C° közötti hőmérsékletek betartása mellett és a masszáknak kavarómű vei való mozgatása közben a nitráiófolyamatot megindítjuk és keresztül visszük, mimellett a készre nitrált kristályos vegyületeket a fáradt savval együtt a készülék felső részén elvezetjük és ettől azonnal elválasztjuk. u 1 rajzlap melléklettel. Pallas nyomda. Budapest. 105045