104307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás báriumnak elektromos kisülési csövekbe való bevitelére

Megjejl<^'i933. évi szeptember hó 1-én. /: MAG TAR KIRÁLYI ^^Hj SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 104307. SZÁM. — VJI/d. OSZTÁLY. Eljárás báriumnak elektromos kisülési csövekbe való bevitelére. Allg-emeine Elektricitats-Gesellschaft cég- Berlin. A bejelentés napja 1930. évi augusztus hó 19-ike. Németországi elsőbbsége 1929. évi augusztus hó 20-ika. Elektromos kisülési csöveik készítésénél a báriumfémet sok esetben alkalmazzák, ahol a légnyomást hatásosan csökkenti, de a legújabb időben mint az elektródák, kii 5 lönösen izzókatódák elektron kibocsátását növelő eszközt is alkalmazzák, még pedig azáltal, hogy az alkalmas módon előállított tartóhuzalokat bárknngőzben izzítják. A báriumnak a levegő általi nagyfokú LO megtámadhatósága mindezideig elriasztott attól, hogy a fent megadott két célra magát a báriumfémet vigyük a csőbe és pedig annál inkább, mert kielégítő védelmet még a kisülési edények katódáinak [5 előállításánál gyakran alkalmazott bevonatokkal sem sikerült elérni. Ezért a levegőn elég állandó oly báriumvegyületekből vagy redukciós keverékekből indulnak ki, amelyek hevítés közben fémbáriumot szolig gáltatnak. Mint a báriumnak oly állandó vegyületét, amely bomlásánál a fémet szolgáltatja, elsősorban és kiterjedt mértékben a báriumazidot alkalmazták. A bárium előállítására továbbá kismértékben haszi5 náltak aluminotermikus keverékeket is. Mindkét eljárás bizonyos fokig hiányos, ugyanis a báriumazid bomlása, közben tetemes mennyiségű nitrogént fejleszt, amelyet állandóan el kell távolítani, az alu-0 minotermikus keverékeknél viszont a hozadék aránylag csekély. Meglepő az a megállapításunk, hogy mégis sikerül a báriumfémet, mint olyant a csövekbe juttatni anélkül, hogy eközben 5 a fém jelentékenyen megtámadtatnék. Emellett körülményes elővigyázaiti rendszabályokra nincs szükség és a csőben való elpárologtatást sem befolyásoljuk károsan. Ez látszólag minden eddigi megfigyelésnek ellentmond, de könnyen megmagya- 40 rázható a következőképen. Az ily kisérletekhez eddigelé használatos bárium kis tisztasági foka következtében a kívánt célra már eleve alkalmatlan volt. Kiderült, hogy báriumnitridnek vagy 45 báriumkarbidnak (ezek a főképen előforduló fertőzmények) 2—3%-ban való jelenléte a fém vegyi megtámadhatóságát jelentékenyen emeli. Maga a legnagyobb gondossággal és óvatossággal (pl. a Matignon- .50 eljárás alapján) előállított bárium, amelyben fertőzmények alig mutathatók ki, a levegőn tudvalevőleg igen kis ellenállóképességet mutat. Ez arra vezethető vissza, hogy a fertőzmények a fémben 55 nem egyenletesen oszlanak el, hanem mint a fémben nagy számban jelenlévő rétegek és erek helyezkednek el. A vegyihatás e rétegeknél kezdődik meg úgy, hogy a fém rövid időn belül kis lemezekre esik szét, 60 amelyek azután nagy felületük következtében nagyon gyorsan átalakulnak. Tisztátlanságoktól teljesen mentes fém előállítása szinte alig lehetséges. Azt találtuk, hogy a fémnek tisztátlan- 65 ságai annak előállítása után, alkalmas hőkezelései magában a fémben egyenletesen eloszthatók, ami által a fémet vegyi behatásokkal szemben állandóbb állapotba vihetjük át. Ez pl. előnyösen nagy ,70 vákuumban vagy nemesgázban 1150° felett való desztillálás útján érhető el, amikor is a fém nagy gyorsasággal megy át és gyorsan megmerevedik. De — még pedig előnyösen nemesgázáramban való — 75 olvasztással vágy közvetlen a fém olvadáspontja alatti hosszabb ideig tartó temperálással és azt követő gyors lehűtés-