103850. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta morfiumnak és tiszta mellékalkaloidáknak előállítására opiumból
Megjelent 1932. évi január lió 2-án, MAGYAR KIRÁLYI Jlgglgg SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 103850. SZÁM. — IVh/2. OSITÁLY. Eljárás tiszta morfiumnak és tiszta mellékalkaloidáknak előállítására ópiumból. A/S. Farinakon cég1 Krag'erő (Norvégia). A bejelentés napja 1930. évi április hó 16-ika. Norvégiai elsőbbsége 1929. évi április hó 17-ike. A találmány eljárás tiszta morfiumnak és tiszta mellékalkaloidáknak ópiumból való kitermelésére. Az új eljárás azon a felismerésen alapul, hogy különösen ked-5 vező termelési hányadot és különösen tiszta készítményeket érhetünk el, ha az ópiumnak szabaddá tett alkaloidáit oldószerekben vesszük fel ós ezután az alkalmazott oldószereknek oldási képességét 10 adalékok útján annyira csökkentjük, hogy a morfium kicsapódik. Analitikai eljárások, melyek a morfiumnak az ópiumból való kiválásához vezetnek, ismeretesek. Az ismert eljárásoknál 15 először is az alkaloidasókat vizes oldatba hozzák, majd szerves oldószerekkel ellegyítve, ammónia hozzáadására cserebomlás folytán morfium csapódik ki. Ezzel szemben a találmány értelmében 20 az alkaloidákat sóikból először is alkáliák hozzáadásával szabadítjuk fel. A száraz, szabad alkaloidákat szerves oldószerekben oldjuk és ezt követőleg, előnyösen víz hozzáadásával, a morfiumot fizikai folya-25 mattal választjuk ki. A felhasznált oldószerek oldási képességének csökkentésére más adalékokat is használhatunk, így pl. acetont. A Flückiger-féle ismert analitikai eljá-50 rás gyári célokra különösen azért alkalmatlan, mert a mellékalkaloidáknak gazdaságos kitermelését nem engedi meg. Az ismert eljárásnál a mellékalkaloidákat különböző szűrési maradékokból és olda-55 tokból körülményesen kell szabaddá tenni, amikor is jelentékenyen nehézségeket kell legyőzni, míg a találmány szerinti eljárásnál a mellékalkaloidákat a morfium mellett kitűnő termelési hányaddal és tO egyszerű módon kapjuk meg. Minthogy az új eljárás az alkaloidáknak csaknem kvantitatív kitermeléséhez vezet, az eljárás az ópium vegyvizsgálatára is kiválóan alkalmas. Az alkaloidáknak a nyers ópium sóiból 45 való felszabadításánál figyelemmel kell lenni, arra, hogy ne használjunk túlságosan erős alkáliákat, melyek a mellékalkaloidákat elpusztítanák. A legjobb eredményeket akkor kapjuk meg, ha pH körül- 50 belül 9. Lehetőleg színtelen morfiumot úgy kaphatunk, hogy a nyers ópiumot mindenekelőtt zsírextrahálószerrel kivonatoljuk, mely a zsírt és egyéb ballasztanyagokat 55 lehetőleg tökéletesen eltávolítja, míg a mellékalkaloidákat egyáltalában nem, vagy csak kis mértékben oldja. Erre a célra különösen petroléter bizonyult alkalmasnak. 60 Az extrahált masszát az alkaloidák felszabadítása céljából alkáliákkal kezeljük, megszárítjuk és poralakba hozzuk. A port ezután alifás alkoholok és halogénszénhidrogének, pl. triklóretilén, kloroform, 65 széntetraklorid keverékében oldjuk fel. Ezt követőleg a keverékből a morfiumot víz hozzáadásával kicsapjuk. Az oldatból a mellékalkaloidákat a massza megszárítása és előnyösen kivonatolás útján vá- 70 lasztjuk külön, amit pl. éter segélyével végezhetünk. Az esetleg kis mennyiségű mellékalkaloidát tartalmazó oldatokból a mellékalkaloidákat hígított savakkal kioldjuk és a munkafolyamatba vissza- 75 vezetjük. Az eljárás megvilágítására a következő példát hozzuk fel: 1 kg. ópiumot, mely 8.9% morfiumot tartalmaz, folytonos működésű kivonatoló 80
