103467. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxigéntartalmú szerves vegyületek, mint fenolok redukciójára
—.., 2 — szenet is használhatunk. Az abszorbeált kolloidális molibdénvegyületet tartalmazó anyagot már mostan szűrjük, kevés vízzel kimossuk s előbb szobahőniéirBéken, az 5 után 50—60°-on megszárítjuk. Az ilyen módon készült katalizátornak különösen fenolok, krezolok, stb. feldolgozásánál különös előnyei vannak. Az, abszorbens gyanánt alkalmazott, szén lónye-10 g c-sein csökkenti a molibdénvegyülét látszólagos fajsúlyát, úgy hogy a katalizátor könnyen keveredik el a folyékony kiindulási anyaggal s a kezelés közben nem ülepedik le. Az ilyen katalizátor 15 további előnye abban áll, hogy az abszorbens gyanánt szereplő anyag a fenolokat, stb. is abszorbeálja, úgy hogy a molibdónvegyület és a fenolok abszorbeált állapotban, tehát legbensőbb érint-20 kezesben vannak az abszorbensen belül. Megállapítottuk továbbá azt is, hogy a kezelés befejeztével a katalizátor poralakban ma a .a ( j) melyet könnyű elkülöníteni és egy következő műveletben iijra 25 használni, anélkül, hogy különleges viszszanyerő vagy regeneráló1 , műveletekre lenne szükség. Ez, igen fontos előny, mert gyakran tetemes nehézségeiket okoz, a különböző anyagokkal alaposan összekevert 30 katalizátorok visszanyerése, minthogy ezek a reakció termékek kiűzése, után rendszerint ragadós tömeg alakjában maradnak vissza, melyeket alig lehet közvetlenül újból felhasználni. 35 A találmány szerinti eljárásnál a nyersanyagot a fenti módon készült katalizátorral alaposan összekeverjük s azután hidrogénnel nyomás alatt felhevítjük. Rendszerint elégséges, ha a keveréket a 40 kívánt reakeióhőuiórsékig, pl. 450°-ig fokozatosan hevítjük fel s közvetlenül e hőfok elértekor a hevítést beszüntetjük s az anyagot kihűlni hagyjuk. A képződölt termékeket tetszés szerinti módon kiilönít-45 hetjük el, pl. d©kántálás vagy desziiliálás révén; utóbbi esetben egyidejűleg frakció ná-lást is végezhetünk. A termékeket aránylag magas hőmérséken is bocsáthatjuk ki a reakciótérből. 50 Némely esetben ajánlatos lehet a hevítést a kívánt reakcióhőmérséik, elértével még egy ideiig folytatni, ill. az anyagot még egy ideig a reakcióhőmérséfcen vagy ennek szomszédságában tartani. 55 Foganatosítási példák: I. 190 és 205° közt forró nyers krezolt, autóklávban hidrogénnel nyomás alatt a fenti módon készült katalizátorral elkeverve fokozatosan 450°-ra hevítünk fel s még 30 percig tartunk ezen hőfokon. Ez- 60 után az anyagot kihűlni hagyjuk s a képződött termékeket elkülönítjük. A nyers krezol súlyára számítva 78% alakult át 90—110° között forró ciklusos szénhidrogénekké s egyidejűleg a nyers krezol sú- 65 lyára számított 16% víz, keletkezett. A termék semmi krezolt sem tartalmaz. Az ilyen módon keletkezett, lényegileg 90— 11.0° közt forró szénhidrogének igen jó motorhajtó anyagok, mert kopogást gátló 70 hat-ásnak. Az ilyen termékek tehát a használat,ois szénhidrogénekkál, pl. benzinnel keverve a motor zavartalanabb működésiét biztosító hajtóanyagot adnak. 11. 111.3 g nyers krezolhoz 15 g abszorb- 75 eió-szénnel bensően kevert 3.7 g molibdénoxidot keverünk s az elegyet autóklávban hidrogénnel 100 atm. kezdőnyomással felhevítjük. A hőmérséket 50 percen belül kb. 450°-ra emeljük, mire a fűtést beszün- 80 tétjük. Az anyagot annyira hagyjuk lehűlni, hogy a reakciótermékek még gőzállapotban bocsáthatók ki és kondenzálhatok. Az autóklávban a kiindulási anyagból 13.3% magasforrpontú maradék marad 85 vissza. Az autóklávból kibocsátott termékek a kiindulási anyag súlyára számítva: 13.1% víz, 57.1% ciklusos vegyületekből álló benzinpótlék, 14.4% krezolok és 2.1% gáz. 90 TIT. 23% krezolt tartalmazó, 300"-ig forró olajat autóklávban hidrogénnel nyomás alatt 10 súly % olyan katalizátorral hevítünk fel, mely az olaj mennyiségére számított 3,5% MojOs-al egyenértékű kolloi- 95 dális molibdénoxidból és színtelenítőszénből áll. A hőfokot 42 percen belül kb. 450°-ra növeljük; a kezdő nyomás 100 atm. A jelzett hőfok elértével a fűtést beszüntetjük s részleges lehűlés után a terméke- 100 ket kibocsátjuk. Ilyen módon 3.5% gázt, 5% vizet, 34.6% 220°-ig forró benzint, 46.5% 220—300° közt forró kerozint 1.1% krezolokat és 7.4% magas forrpontú maradékot kapunk. A benzin majdnem szín- 105 telen, míg a kerozin halványsárga színű. TV. 190 205" közt forró nyers krezolt autóklávban hidrogénnel nyomás alatt a fenti módon készült katalizátorral hevítünk. A kezdő nyomás 100 atm. A hőmér- 110 séket, 45 percen belül 450"-ig emeljük, s ekkor a fűtést beszűntetjük. Keletkezett 69% ciklusos szénhidrogén, kb. 16% víz és 0.5% gáz. A fentiekből láthatjuk, hogy az eljárás- 115 nál nem, vagy csak alig keletkezik szén vagy szénszerű maradék s a gázalakú ter-
