103026. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás arzinsavak előállítására
— 4 — Leszivatjuk és vízben szuszpendáljuk, 2nnátrónlúg hozzáadásával oldjuk és a megszűrt oldatot 2n-sósavba öntjük. A 4-glikolil-aminobenzolarzinsav levált kroton-5 saveszterét leszivatjuk, vízzel, acetonnal és éterrel mossuk és szárítjuk. Az új arzinsav vízben alig, metilalkoholban valamivel jobban, etilalkoholban igen nehezen, 50%-os ecetsavban jól oldódik, ace-10 tómban és éterben oldhatatlan. 0. P.: > 270°. 5. A 4. példa szerint készített 52,8 g krotonsaviiak nátronlúgban való oldatához 61.5 g 4-klóracetil-amino-2-metil-benzol 15 arzinsavat adunk és az oldatot a fent megadott módon forraljuk. A képződött észtért metilalkoholból kristályosítjuk át. Vízben nehezen, etilalkoholban. 50%-os ecetsavban, jégecetben jobban oldódik, 20 acetonban és éterben oldhatatlan. 250°-on bomlás közben olvad. 6. 300 cms 2n-nátronlúgbau és 400 cm' vízben oldott 73,2 g" benzoesavhoz, 58,7 g 4-klóraoetil-aminobenzolarzinsavat adunk 25 és visszafolyatásra állított hűtőn 2 óra hosszat forralunk. A lehűlt szűrletből 35 g" eszter kristályosodik ki, melyet vízzel, acetonnal és éterrel mosunk, majd szárítunk. Finom, vízben, etil- és metilalkohol-30 ban nehezen oldható tűket kapunk, melyeknek O. P.-ja: >270°. 7. Az 5. példa szerint készített 52,8 g krotonsavinak nátronlúgban való oldatához 65.6 g 44dőr-3-iklóraeeitilaminobemzolarsi<n-35 savat adunk és a.z oldatot visszafolyatásra állított hűtőn 2 óra hosszat forraljuk. A lehűlt szűrletből az eszter kristályosodik ki, melyet vízből átkristályosítunk. Termelési hányad: 40 g. Lágy tűket kapunk, 40 melyek metil- és etilalkoholban könnyen oldódnak, acetonban és éterben oldhatatlanok. O. P.: 190—192°. 8. 300 cm® 2n-nátronlúgban és 400 cm3 vízben oldott 73,2 g benzoesavhoz, 65,6 g 45 4-klór-3-klóracetilamino - benzolarzinsavat adunk és az oldatot visszafolyatásra állított hűtőn 2 óra hosszat forraljuk. A lehűlt szűrletből a reakciótermék kristályosodik ki, melyet vízzel, acetonnal és éterrel mosunk, majd szárítunk. Termelési 5( hányad: 35 g. Metilalkoholban könnyen, etilalkoholban nehezebben, vízben igen nehezen oldódik. O. P.: 186—188°. 9. A fenti példák szerint 52,8 g krotonsavnak nátronlúgban való oldatához 58,7 g 5c 3- klóraeetilamino-benzolarzinsavat adunk és az egészet a fent megadott módon forraljuk. A lehűlt szűrletből a képződött eszter 32 g-j.a kristályosodik ki, melyet vízből kristályosítunk át. Igen finom tűcs- 6C kéket kapunk, melyek metil-, etilalkoholban és vízben nehezen oldódnak. O. P.: 232—233°. 10. A 7. példa szerint 73,2 g benzoesavnak nátronlúgban való oldatához 58,7 g 65 3-klóraeetilaminobenzolarzinsavait adunk és a fent megadott módon forraljuk. A szűrletből ,az eszter kristályosodik ki. Termelési hányad: 40 g. Metil- és etilalkoholban oldódik, vízben igen nehezen oldódik. 70 O. P.: 230—232°. 11. 300 cm3 2n-kálilúgban és 400 cm3 vízben oldott 99 g alfa-bromizokrotonsavhoz 58 ,7 g 4-klóracetilaminobenzolarzinsavat adunk és visszafolyatásra állított hűtőn 75 2 óra hosszat forralunk. A forrón szűrt oldatból a képződött eszter ragyogó lapocskákban kristályosodik ki ós hígított nátriumacetátoldatból kristályosítható át. Termelési hányad: 38 g. Metil- és etil- 80 .alkoholban oldódik. O. P.: 268—270°. Szabadalmi igény: Eljárás az oxiacilaniinobenzolarzinsavak származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy a m- és p-halogénacil- 85 aminobenzolarzinsavakat szerves savak sóival cserebomlásba vagy reakcióba hozunk. i'allas nyomda, Budapest.
