102892. lajstromszámú szabadalom • Tehénfark-tartó
Megjelent 1931. évi julius hó 1 -én . MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 102893. SZÁM. — IYh/2. OSZTÁLY. Eljárás acilezett aminohangyasaveszterek előállítására. E. Merck cég Darmstadt. Pótszabadalom a 100599. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1930. évi március hó 18-ika. Németországi elsőbbsége 1929. évi május hó 8-ika. A törzsszabadalómban védett eljárás szerint í'enilcinkonoilhangyasavésztereket fenilcinkoninsavból, ill. ennek származékaiból magukban véve ismeretes csere-5 bomlási módszerekkel oly aminohangyasavészterekkel állítunk elő, amelyek a nitrogénatomon még legalább egy hidrogénatomot hordanak. A találmány szerint a fenilcinkonoil-10 aminohangyasavésztert a legegyszerűbb módon közvetlenül a savból sikerül előállítani, amennyiben ezt vagy helyettesítési termékeit vagy homologjait egyetlenegy munkamenetben aminohangyasavészter-15 rel és valamely alkalmas klórozószerrel hozzuk reakcióba, oldó-, ill. higítószer , hozzáadásával vagy anélkül. Ezzel az újítással nemcsak .az egész eljárásnak egyetlen munkamenetre való le-20 egyszerűsítését érjük el, hanem ezenkívül azt is, hogy a törzsszabadalom szerinti termelési hányad közel az elméleti mennyiségre emelkedik. A találmány szerinti munkamódnál an-25 nál kevésbbé volt várható a reakciónak kizárólag a kívánt irányban való lefolyása, minthogy itt nemcsak arról van szó, hogy a már nem bázisosan reagáló aminohangyasavészterbe egy máso-30 dik savas (acil) maradékot vigyünk be, ami, mint ismeretes, magáhanvéve is nehéz, hanem számolni kellett a klórozószernek úgy az alkalmazott, mint a már képződött acilezett aminohangyasavész-85 terre gyakorolt roncsoló hatásával. Példák: 1. 130 rész ammohangyasavizobutilészternek 400 rész benzolban való forró oldatában 250 rész fenilcinkoninsavat szuszpendálunk, 130 rész tionilkloridot adunk 40 hozzá és visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett 1 óra hosszat főzzük. Ezután a benzolt az előállított teljesen átlátszó oldattól elkülönítjük. Az olajos maradék éterrel sárga porrá alakul át, me- 45 lyet leszívatunk és megszárítunk. A kapott anyagból a fenilcinkonoilaminohangyasavizobutilésztert alkálikarbonáttal szabadítjuk fel. A termék hígított alkoholból 142—143° olvadáspontú fehér tűk alakja- 50 ban kristályosodik ki. Könnyen oldható a légtöbb orgános oldószerben, vízben pedig oldhatatlan. A termelési hányad megközelíti az elméletit. 2. 250 rész fenilcinkoninsav, 500 rész 55 benzol, 92 rész foszfortriklorid és 200 rész aminohangyasavetilészter elegyét vízfürdőn visszafolyásra állított hűtő alkalma-ZICTSCL mellett addig főzzük, míg a reakciókeverék valamennyi alkatrésze fel nem ol- 60 dódott és két átlátszó réteg képződött. Keverés közben 5000 rész forró vizet .adunk az elegyhez, a kihűlés után szilárd poralakú nyersterméket elkülönítjük és vízzel ós benzollal jól kimossuk. Ezután higí- 65 tott szódaoldat csekély feleslegében még egyszer finoman feliszapoljuk, újból leszivatjuk, kimossuk és megszárítjuk. Alkoholból átkristályosítva a fenilcinkonoilhangyasavetilésztert csaknem fehér, 70 175°-on olvadó tűk alakjában kapjuk meg, amelyek acetonban meleg alkoholokban és ecetészterben jól, éterben és benzolban kevésbbé és vízben alig oldhatók. 3. A 2. példa szerinti fenilcinkonoil- 75 hagyasa vetilésztert kapjuk meg akkor is, ha 250 rész fenilcinkoninsavat, 270 rész aminohangyasavetilésztert és 130 rész
