102751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulózvegyületek előállítására

— 6 — Ha ez idő eltelte után a masszából próbát veszünk, akkor azt tapasztalhatjuk, hogy a massza hígított, pl. Í0%-os nátronlúgban nagyobbrészt oldhatóvá vált s a 5 megszűrt oldat hígított kénsavval való savanyításnál jelentékeny térfogatú csapadékot ad. A masszát most 75000 rész 8%-os nátronlúgbain feloldjuk, amelyben azonban nem 10 oldódik fel teljesen, hanem maradékot hagy hátra. Szobahőmérsékleten 12 óráig tartó állás után a szuszpenziót leszűrjük és a szüredéket 15% kénsavval való savanyítással kicsapjuk. A pelyhes csapadékot 15 gzürősajtóban viagy szűrőszöveten elkülönítjük az anyalúigtól, vízzel savmentesre mossuk, sajtoljuk és a víztartalom megállapítása után annyi marómátronban és vízben oldjuk, hogy az oldat 7% cellulóz-20 glicerinétert és 8% NaOH-t tartalmazzon. Az oldathoz (a cellulózglicerinéter súlyára számított) 1000 rész szénkéneget adunk és a rekaciómasszát- 20 óra hosszat 20° C-on (állandó rázásban vagy kava-25 rásban) lartjuk. A végtermék és oldataiinak tulajdonságai az 1. példa szerint kapott termék tu laj d on ság aiho z ha s onlók. A CJÍTÜ-értékek: 30 1. A kénsavval kicsapott terméknél 2.53%. 2. A kénsavval kicsapott és 20%-os alkoholos kálilúggal főzött terméknél 2.05%. 18. példa: A munkamód olyan, mint a 35 17. példában, azzal a különbséggel, hogy az eredeti aprítást és az alkálicellulóznak az a-monoklórliidrinnel való kezelését 15° C-on végezzük. A xantátot iigy dolgozzuk fel, mint a 17. példában. 40 A végtermék és oldatainak tulajdonságai í; 17. példa szerint kapott végtermékéhez hasonlók. 19. példa: Az eljárást akként foganatosítjuk, mint a 17. vagy 18. példában, az 45 zal a különbséggel, hogy nem 200, hanem 300 rész a-monoklórhidrin t alkalmazunk. A. xantát feldolgozását úgy végezzük, mint az a 17. példában le van írva. A végtermék és oldatainak tulajdon-50 6ágai a 17. példa szerint kapott végtermék tulajdonságaihoz hasonlók. 20. példa: A munkamód olyan, mint a 18. példában, azzal a különbséggel, hogy 200 rész a-monoklórhidrin helyett 200 55 rész etilénklórhidrint alkalmazunk. 21. példa: A munkamód olyan, mint a 17. példában, azzal a különbséggel, hogy 200 rész a-monoklórhidrin helyett 300 rész etilénklórhidrint alkalmazunk. 22. példa: A munkamód olyan, mint a 60 21. példában, azzal a különbséggel, hogy az alkalicelilulózlioz, aprítás után és az etilénklórhidrin hozzáadása előtt, 30 rész vízben feloldott 20 rész rézacetátot adunk. 23. példa: A munkamód olyan, mint a 65 17. példában, azzal a különbséggel, hogy 200 rész a-monoklórhidrin helyett 500 rész etilénklórhidrint alkalmazunk és hogy az alkálicellulóznak etilénklórhidrinnel való kezelésével kapott mosott ter- 70 rnéket, víztartalmának megállapítása után, tisztítás nélkül, közvetlenül annyi vízben és marónátronban oldjuk fel, hogy 7% cellulózglikolétert és 8% NaOH-ot tartalmazó oldatot kapjunk. A fel nem oldott 75 alkatrészektől mentes, tiszta oldathoz adjuk a szénkéneget éo ezután az eljárást a 17. példában megadott módon folytatjuk. 24. példa: A munkamód olyan, mint a 23. példában, azzal a különbséggel, hogy 80 az alkalicellulózhoz, az aprítás után és az etilénklórhidrin hozzáadása előtt, 30 rész vízben feloldott 20 rész rézacetátot adunk. 25. példa: A munkamód olyan, mint az előbbi példák bármelyikében, azzal a kii- 85 lönbséggel, hogy a-monoklórhidrin vagy etilénklórhidrin helyett propilénklórhidrinnek ekvimolekuláris mennyiségét alkalmazzuk. 26. példa: A munkamód olyan, mint az 90 1—13. példák bármelyikében, azzal a különbséggel, hogy a-monoklórhidrin vagy etilénklórhidrin helyett mannitklórhidrinnek ekvimolekuláris mennyiségét alkalmazzuk. 95 27. példa: A munkamód olyan, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 18%-o& vizes nátronlúg helyett marónátronnak 62.7%-cs alkoholban való 30%-os oldatát és 200 rész a-monoklórhidrin he- 100 lyett 600—1000 rész epiklórhidrint alkalmazunk. 28. példa: A munkamód olyan, mint az 1—15. és 17—26. példákban, azzal a különbséggel, hogy az eredeti alkalicellulózt 105 48—72 óráig 15—20° C-on érni hagyjuk. A fentebb leírt példákban a cellulóz oxialkiléterének előállításánál az alkalicellulózhoz vagy a reakciókeverékhez csekély mennyiségű katalizátort, pl. vala- no mely fém sót, mint rézsót, nikkel-, ezüst-, cink-, vassót vagy hasonlóit adhatunk. A fentebbi példákban az alkalmazott klórhidrinek helyett a megfelelő brómvagy jódliidrinek egyenértékű mennyisé- 115 gót is alkalmazhatjuk. A fent említett halogénszármazékok helyett ekvivalens mennyiségű más haló-