102570. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyersfoszfát kilúgozására
Megjelent 1931. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 102570. SZÁM. — X/h. OSZTÁLY. Eljárás nyersfoszfát kilúgozására. Kunstdüng-er-Patent-Yerwertung-s A.-G. Glarus. Pótszabadalom a 100500. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1930. évi szeptember hó 22-ike. Svédországi elsőbbsége 1929. évi október hó 5-ike. A 100.500. sz. szabadalomban ismertetett eljárásnál foszforsav vagy oldható foszfátok gyártása céljából a nyersfoszfátot kénsav vagy savas alkaliszulfát beha-5 tásának vetjük alá, miközben a nyersfoszfát mésztartalma oldhatlan kalciumszulfáttá alakul, a foszforsav pedig oldódik. A lúgzást ilyenkor úgy végezzük, hogy a kalciumszulfátot vagy félhidrát 10 alakjában választjuk le, vagy a kalciumszulfátot leválasztása után magas hőfokra való hevítés által alakítjuk át félhidráttá s azután lehűtés vagy higítás vagy mindkettő segélyével a félhidrátot 15 dihidráttá alakítjuk át. A kaleiumszulfátnak ilyen átkristályosítása által az esetleg még oldatlanul maradt nyersfoszfát is majdnem teljesen feloldódik a foszforsavoldatban, úgy hogy a nyersfoszfát 20 összes foszforsav mennyiségére számítva, több mint 97% oldott foszforsavat termelhetünk. Kitűnt azonban, hogy ezt a jó termelési hányadot nem lehet mindig elérni, pl. 25 olyan esetekben, amikor a kalciumszulfáf.ot előbb alacsony hőmérséken dihidrát alakjában választjuk ki s azután alakítjuk át felmelegítés révén félhidráttá. Ilyenkor ugyan nagyon jó foszforsavoldó-30 dást érünk el a félhidráínak dihidráttá való átalakítása előtt, az átalakítás közben azonban, illetőleg az átkristályosításkor az oldódott foszforsav egy része kárbavész, valószínűleg azért, mert a $5 foszforsav egy része annyira bezáródik a dihidrátkristályokba, hogy nem lehet már kimosni. Ennek folytán a átkristályosítás után a dihidrát több oldhatlan foszforsavat tartalmaz, mint az eredetileg előállított félhidrát. 40 A találmány szerint ezt a fosziforsavveszteséget azáltal kerüljük el, hogy a félhidrátnak dihidráttá való átkristályosítását olyan oldatban végezzük, mely szabad* kénsavat vagy alkaliszulfátot tar- 45 talmaz. Ilyen oldatot pl. akkor kapunk, ha a nyerfoszfátot fölös mennyiségű kénsavval vagy savas alkaliszulfátoldattal lúgozzuk. Ha nyersfoszfátot egyenértékű mennyi- 50 sésű kénsavval vagy savas alkaliszulfátoldattal olyan magas hőfokon lugozunk, melyen a kalciumszulfát közvetlenül félhidrát alakjában válik ki. a foszforsav oldódása eleinte kevésbé tökéletes és ren- 55 desen csak 80—90%-ot tesz ki. Az így keletkezett oldat tehát még bizonyos menyuyiségű felhasználatlan kénsavat vagy alkaliszulfátot tartalmaz. Az átkristályosításkor már most ez a fölös kénsav vagy 60 alkaliszulfát egyrészt oldóan hat a nyersfoszfátmaradékra, másrészt meggátolja a félhidrátnak dihidráttá való átkristályoeításakor a foszforsav-vesztesógeket, úgy hogy ilyen esetekben különös rendszabá- 65 lyok nélkül érhetünk el igen jó foszforsav-termelési hányadot. De még ilyenkor is ajánlatos, hogy a lugzáskor a kénsavat vagy savas alkaliszulfátoldatot ténylegesen fölös mennyiségben alkalmazzuk, 70 hogy ezáltal fokozottabban legyünk biztosítva a gipsz kiválásakor fellépő foszforsaweszteségek ellen. Ha tehát a törzsszabadalom szerint lugozunk nyersfoszfátot, a kénsavnak vagy 75 alkaliszulfátnak feleslege mindig előnyö-