102228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás értékes termékek előállítására növényi anyagokból

_ 4 — a szóda fölöslegét a desztillálási maradék égetése előtt ki kellene lúgozni. A szóda adagolásának az az előnye, hogy a száraz desztillációnál a reakció nyugodtabban 5 megy végbe. A sűrűlének a desztillálás előtti beszárításakor 150°-ot ne lépjünk túl, mert különben az anyag már bomlani kezd. A száraz desztilláció kb. 180°-nál indul 10 meg s 190°-nál már élénk, miközben hő is fejlődik. A reakció 300°-ig élénk marad s azután lassúdni kezd. A hidrogénfejlődés 300°-ig élénk, azután csökken, majd 400"nál megint élénkül s egész 500°-ig fokozó-15 dik. A 400° fölött keletkező hidrogén a vízgőznek a szénre és báriumhidroxidra való behatásából származik. Az aceton és a metiletilketon túlnyomórészt 400° alatt képződik. Ha tehát főleg ezeket az anya-20 gokat akarjuk termelni, a száraz desztillációt 400°-ot lényegesen meg nem haladó hőmérsékig végezzük. Minthogy a száraz desztilláció igen kis hőigényű, a desztilláló kemencét akár elektromosan is fűt-25 hetjiik. A fentiekben feltételeztük, hogy a sűrűlé beszárítását és a száraz desztillálást különböző készülékekben végezzük. Lehet azonban a két műveletet egyetlen készü-30 lékben, pl. forgókemencében végezni. Az eljárás költségeit még csökkenthetjük, ha a főzésnél a növényi anyaghoz csak annyi bárium vagy stronciumhidroxidot egymagában vagy kalciumoxiddal 35 keverten adagolunk, amennyi éppen a főzéshez elégséges, míg a fenti bázisoknak a száraz desztilláláshoz szükségelt járulékos mennyiségét oxidok alakjában már csak n íőz«VI:or keletkezett sűrűiéi ez vagy 40 hígléhez keverjük. A tulajdonképpeni főzéshez kb. félannyi mennyiségű bázis elégséges, mint amennyi szükséges ahhoz, hogy a száraz desztilláció alkalmával jó termelési hányaddal képződjenek a kí-45 vánt termékek. Ha tehát a főzéshez pJ. báriumoxidot használunk, 1 kg teljesen száraz anyagra számított növényi anyaghoz kb. 1000 g báriumoxid elégséges. Ennek folytán 1000 g teljesen száraz növényi 50 anyagra számítva (a növényi anyagban jelenlevő víz beszámításával) csak 1000, legfelebb 1500 g vizet kell a főzéshez használni. Egyébként a főzést éppúgy végezzük, mint ahogy azt előbb ismertettük, 55 amennyiben a főzés közben és után a gőz egy részét lefúvatjuk, s a főzéskor képződött metilalkoholt, hidrogént stb. kitermeljük. A főzéskor, ha azt 180°-nál végezzük, tetemes mennyiségű metilalkohol és hidrogén képződik. Fa feldolgozásakor pl. G0 1000 g iából 15 g metilalkohol és 3—4 g hidrogén keletkezik a főzésnél. A főzéskor keletkezett oldatot már mostan a még hiányzó .mennyiségű bázisoknak oxid alakjában való adagolása révén Gö alkalizáljuk; ha pl. a főzéshez 1000 g száraz növényi anyagra számítva 1000 g' báriumoxidot használtunk, a főzés után még 1000 g-ot adagolunk. Ha ezt az adagolást akkor végezzük, amikor az oldat még kb. 70 100° hőmérsékű, heves reakció indul meg, mely liőiejlődéssel és víz elpárologtatásával jár. Az eljárásnak ezt a módját pl. következőképpen foganatosíthatjuk. Ha 300 g 75 nedvességet tartalmazó 1000 g faszilánkot kell elfőzni, ezt 1000 g BaO, lOOg BaCO.; és 150 g OaO elegyével keverjük, s a kazánban 900 g 80°-os vizet szivattyúzunk hozzá. Az ekkor meginduló reakció foly- 80 tán a zárt kazánban, ha nem is juttatunk meleget a kazánhoz, a hőmérsék kb. 180°-ra fog emelkedni. A főzés befejezésére még kb. 100 g gőzre van szükség. A főzés befejezte és a gőz lefúvatása után 85 a 100° hőmérsékű kazánban lévő anyag kb. 950 g vizet fog tartalmazni. Az anyagot már most 100 g BaO 100 g BaCO, és 150 g CaO elegyével keverjük. Eközben 300 g víz párolog el, úgyhogy a víztartalom 90 650 g-ra csökken. Ahhoz, hogy az anyag folytonos működésű száraz desztillációs kemencében legyen feldolgozható, még 300 g vizet kell belőle elvonni, pl. szárítóhengereken vagy vékony anyagréteggel be- 95 vont végtelen szalagon, pl. meleg levegő segélyével. Ez a munkamód az előbb ismertetetthez képest, lényeges hőmegtakarítással jár. Ha a feldolgozandó növényi anyag vagy 10( a vegyszerek ként tartalmaznak, akkor ajánlatos úgy a főzéskor, mint az azt követő alkalizálásnál annyi bárium- (vagy stroncium-) peroxidot adagolni, hogy a kén teljesen báriumszulfáttá alakuljon s 10Í ennek folytán a főzéskor és a szárazdesztilláláskor képződő és átdesztilláló termékekben ne legyen kén. Amikor azután a desztillálási maradék báriumkarbonátját redukáló égetéssel báriumoxiddá regene- 111 ráljuk, a báriumszulfát báriumszulfiddá redukálódik. Ahhoz, hogy ugyanazon báriummennyiség ismételt felhasználása dacára se szaporodjon fel a kénmennyiség, elégséges, hogy minden égetés után a re- 11, generált báriumoxid 5 vagy 10%-át elkülönítjük és vízzel kilúgozzuk, mikor is báriumhidroxid és báriumszulfhidrát ke-