101233. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dilitiumnátrium- ill. káliumcitrát előállítására

Megjelent 193Q. évi október hó 15-én. __ MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 101233. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás dilitiumnátrium- ill. káliumcitrát előállítására. Dr. Biisch Albert vegyész Braunschweig*. A bejelentés napja 1930. évi április hó 5-ike. A citromsav mint oxitrikarballil-isav tudvalevőleg három sorozat sót képez, úgy mint primer, szekunder és tercier sókat A primer a 1'k a li c it r át okát jól kristá-5 lyodvia leheit előállítani, a szekunder és tercier alkalisókat ellenben eddig csak amorf vagy nehezen kristályosodó, kötiynyen szétfolyó alakban tudták termelni. Heldt (Liebig's Annalen der Chemie, 47. .0 kötet, 166. lap) equimolekuiláris mennyi-' ségű hároimbázisú kálmmcitráit. és hárombázisú nátriumcitrat vízből való együttes kristályosítása révén tudott állítólag K.Na^O.JLOv/^ GM1LO 5 összetételű káliumnátriumcitrátot előállítani, emel szemben azonban Kamiin erei (Liebig's Annalen der Chemie, 170. kötet, 177. lap) a citromsav vizes olda/tának elméleti mennyiségű kálium- és nátriuin(0 karbonáttal valló telítése révéin nem kapott ilyen kevert sót, mert előbb mindig a 2 NiaXVHr.Or+l 1 HsO összetételű mátriumsó kristályosodott ki, míg a szétfolyó KaCflTísO? összetételű káliumsó az 5 oldatban maradt. Hasonlóan járunik akkor is, ha vegyes litiulmnátriuimicitrátot vagy litiumkáliumcraáltot afcarunk 1 mol. citroimsavvizies oldat árrvalk 1 m»l. litiumkarbonáttal és 1 moil. nátri tim-, il-0 letve J

k ál i u m - bi kia r bon át ta 1 való telítése és az oldat- koncentrálása révéin előállítani. Ezien esetben is szirup keletkezik, amelyből kevés litiumcitrát kristályosodik ki, míg a nátrium-, illetve káliumcit-5 rá.t a sűrű oldatban mlarad. Még további szárítás esetén is az anyag ragadós és h.igroszikopikus marad úgy, hogy nem porítható. Megállapítottam már most, hogy CeHsLiaNaOí összetételű, a gyógyászat- 40 ban fontos antiartritiikum és an.ti diabeli kuni gyanánt diiitiumnátriumcitráitoit könnyen állíthatunk elő neimhigroszikópos, t^lvát. könnyei, porítható és adagolható (alakban, ha e sót niagytöménységű etilal- 45 koholban állítjuk elő s a vizet lehetőleg kizárjuk. Ezen esetben a dilitáuminátriumcrtrátot jó termelési hányaddal tiszta minőséigben kapjuk s a sót szárítás után porrá őrölhetjük, amely nem nedvszívó, 50 melyet könnyen lehet adagolni. A citromsav etilalkoholban, különösen enneik forráspontjánál könnyen oldódik, míg a delitiumnátrinmcitrát alkoholban majdnem, oldhatlan s képződése után az 55 alikob ólból mindjárt kiválik. Ha 150°-nál szárított vízmentes citromsavat abisizolut alkoholban oldunk s ezen oldathoz a dilitiumnátriumteitrátra sziámi tott mennyiségű litiurr&ar'bonáitot és náit- 60 riumkiarbonátot, illetve nátriumbikarbomáiboit adunk, m:ég hotsiszas forralás után sem megy végbe számottevő cserebomlás és sókéipződés. Ehhez egy bizonyos vízn mennyiség okvetlenül szükséges. De még 65 ekkor sem megy -a cisereibamilás sámán végibe, mert a karbonátoknalk meglehetősen tetemes része változatlan marad s nem vesz részt a csierebomlásiban. Ha ellenben egy mol. citramisavait 96—98 súly- 70 százalékos etilalkoholban oldunk, az oldathoz 1 mol. litiimiikarbonátot adunlk s a reakcióelegyet vissizlafolyásra állított hűtő alkalmazásával a szénsav teljes kiűzéséig forraljuk, ezután pedig kovás 75 víziben oldott 1 mol. nátriumhidr oxidőt adunk az alkoholos oldatba, úgy rövid idő után a dilitiumnátr iume>iitrát lágy, fethér törmeg alakjában kiválik; a terméket le-