100647. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanilin előállítására
Megjelent 1930. évi augusztus hó 111 -én . MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 100647. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás vanillin előállítására. Dr. Pauly Hermann egyetemi tanár és Feuerstein Kurt vegryész Würzburg-. A bejelentés napja 1929. évi augusztus hó 17-ike. Németországi elsőbbsége 1928. évi szeptember hó27-ike. A találmány eljárásra vonatkozik vanillin előállítására, inkrusztált növényi rostokból és ezek többé-kevésbé elszenesedett termékeiből, tőzegből, lignitből, bar-5 naszénből, valamint az ezekből mesterséges vagy természetes úton előállított ligninekből vagy ilyeneket oldott állapotban tartalmazó ipari hulladéklúgokból és azok ligninalkotórészeiből. 0 Azt találtuk, hogy ha az efféle anyagokat oxidálószerekkel való kíméletes kezelésnek vetjük alá, célszerűen mérsékelt hőmérsékleteken, ipari szempontból elegendő tisztaságú vanillint állíthatunk elő 5 kielégítő termelési hányadban. Ismeretes ugyan efféle anyagoknak oxidáló szerekkel való kezelése, de eddig rendszerint oxálsavat is kaptak, minthogy mindig sok oxidáló szert alkalmaztak, vagy azt túl 0 erélyesen hagyták behatni. Ugyanis a felesleg az esetleg képződött vanillint újból elroncsolja. Vanillin előállítására tehát szükséges, hogy csak az előállítható vanillinmennyiségnek körülbelül megfelelő 5 mennyiségű oxidálószert alkalmazzunk, úgyhogy a vanillin elroncsolása be ne következhessék. A szükségelt mennyiségű oxidáló szert célszerűen minden egyes esetre kísérleti 3 úton állapíthatjuk meg, minthogy az egyes anyagokból nem azonos mennyiségű vanillin állítható elő. Az eljárást gyakorlatilag úgy foganatosítjuk, hogy korlátozott mennyiségű oxi) dáló szert enyhe feltételek mellett alkalmazunk. Alkalmas oxidálószer pl. krómsavnak jégecetben való oldata. Alkalmazhatunk azonban permanganátot, krómsavakat, aktivált oxigént, ózont és másefféléket vagy efféle anyagok elegyeit is. 40 Egészen meglepő módon továbbá még azt találtuk, hogy ha teljes extraktióval az előállott vanillintől megszabadított oxidált anyagot, az extrakció után pl. hígított erős savakkal hidrolízisnek vetjük 45 alá, úgy újból vanillint kapunk, melynek mennyisége néha az első ízben előállottnak kétszeresét teszi ki. Ebből következik az az eddig ismeretlen tény, hogy a vanillint szolgáltató anyag — valószínű- 50 leg glukozidaszerű kötés folytán — védett állapotban van jelen az inkrusztált növényi rostban. Ennélfogva fontos, hogy az oxidáció tartama alatt a hidrolizáló hatást lehetőleg kizárjuk, hogy a glukozida- 55 szerű kötés és ezzel az előálló vanillin védelme egyelőre minél tovább fennálljon. Az eljárás úgy mindennemű inkrusztált növényi rost, mint pl. mohák, füvek, szalma, eszparto, kender, juta, len, ramie, 50 faféleségek, valamint ezeknek elszenesedési termékei, mint tőzeg, lignit, barnaszén, természetes vagy mesterséges úton izolált ligninek és ezek ipari hulladéklúgjai, ezek ligninalkatrészei, fenollignin, 65 szalmalúglignin, cellulozahulladéklúgalkotórészek, úgymint lignoszulfosav és máseffélék feldolgozására alkalmas. Foganatosítási példák: 1. 400 kg jégecetben feliszapolt 100 kg faliszthez keverés 70 közben addig vezetünk 3%-os ózont, míg a fa csaknem teljesen elszíntelenedett. Az elegyhez ezután 1.2 kg kénsavat adunk és 5 óra hosszat hidrolizálunk. A fát az oldattól elkülönítjük és az oldatnak kb. <5 350 kg-ját ledesztilláljuk. A maradékot 300 liter vízzel felhígítjuk és az előállott vanillint ismert módon kivonjuk és fel-
