100626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsav koncentrálására
lasztószert tartalmaz oldatban. A másik réteget a kevés savat tartalmazó elválasztószer alkotja, amelyet a szokott módon visszavezetünk az oszlopba. 5 A kevés vizet tartalmazó savréteget közvetett fűtésű kiá oszlopba vezetjük, ahol azt tökéletesen víztelenítjük. El célból a kis oszlopba ugyanazt az elválasztcszert adagoljuk, mint a főoszlopba. A vi-10 zet a kis oszlop tetején az elválasztcszerrel alkotott legalacsonyabb forráspontú binér elegy alakjában űzzük ki, míg az oszlop alsó részéből a teljesen víztelenített savat vonjuk el. Minthogy az ebbe a 15 kis oszlopba táplált folyadék — mint fentebb (említettük — kismennyiségű elválasztófolyadékot tartalmaz oldatban, megfelelő mennyiséget elvezetünk és ezt a kis oszlop felső részén visszavezetjük a 20 főoszlopb.i, ugyanúgy, mint a vizes réteget, ha ez túlságosan savtartalmú arra. hogy közvetlenül az extrahálóteleübe vezessük viseza. Ha nem teljesen vízmentes, hanem csu-25 pán koncentrált savat akarunk előállítani, a kevés vizet tartalmazó savréteget megszabadítjuk a tartalmazott csekély mennyiségű elválasztófolyadéktól és pedig közvetett fűtésű folytonos üzemű oly 30 kis oszlopban való desztillációval, melynek gőzeit egyesítjük a főoszlop oldalelvezietéséből származó gőzökkel. A találmány keretén belül maradunk akkor is, ha — erősen koncentrált vagy 35 vízmentes sav előállítása céljából — a főoszlop oldalán nem vezetünk el savelegyet. Ez esetben a főoszlop tetején viz, sav és elválasztófolyadék elegye desztillál le és a betáplált elegyben oldott saiO vat és vizet dekantúlókészülékben választjuk el, ahol ezek az egyik réteget alkotják. Ez a dekantálókészülék a főoszlop fölött van elhelyezve s így a dekantálókészülék másik rétegében levő elválasztó 45 folyadék a szokott módon visszavezethető a készülékbe. A találmány szerinti új eljárás ilymódon az oldószerek oly iij csoportjának alkalmazását teszi lehetővé, melyek az ed-50 digi eljárásoknál felhasználhatók nem voltak. Ezek közé tartoznak olyanok, mint például a butilacetát, melyeknek igen nagy a gyakorlati jelentőségük. Az eljárás előnyös a gőzfogyasztás 55 szempontjából is, mert mint látjuk, csak a savat párologtatjuk el és egyszersrnint. csak viszonylag kismennyiségű vizet kell el gőzöl ögtetni. Ami a regenerált oldószert illeti, ar.,n;ik savmentesítése tökéletes, árui lehetővé teszi a maximális hatás- 6C fokának megtartását a vizes ecetsavoldatok tulajdo.nképeni extrahálása után következő műveleténél. Végül pedig a szükséges hőmérsékletek a különböző oszlopok fűtésére nem túí 65 magasak, pl. 100—150° közöttiek, aminagy előny bizonyos korábbi eljárásokkal szemben, melyek vagy vákuum alkalmazását tételezik fel, vagy magasabb, 180— 200°. hőmérsékleteket igényelnek. 70 A műveletek egymásutánját a következő foganatosítás! példa és a csatolt rajz tüntetik fel: Példa. Oldószer gyanánt butilacetátot hasznú- 75 lünk 30% ecetsavnak vizes oldatából ismeretes módon való kivonására. Az ecetsavas oldatnak a butilacetáttal való kivonása után, kb. a következő öszszetételü elegyet kapjuk: 80 butilacetát. . 78.5°/0 ecetsav 16 % víz 5.5% ami 76.2%~o s savnak felel meg. Ezt az elegyet a (2) csövön át a (3) kígyócső útján közvetve fűtött tányéros I- 85 oszlopba vezetjük, melybe előzőleg egyszersmindenkorra betöltöttük az alkalmas mennyiségű folyékony el választóiszert, melyet benzinből kivont oly szénhidrogénelegy alkot, mely szűk határok közötti, pl. 90 99—101° közötti forrpontú. A vízmentes ecetsav az így megválasztott szénhidrogéneleggyel binér homogén azeotropikus elegyet alkot, melynek forráspontja 94" és savtartalma 30%. 95 Ugyenez a szénhidrogénelegy vízzel minimális forráspontú binér elegyet alkot, amely 10% vizet tartalmaz és forrpontja 80°. A desztilláció folyamán a betáplált ol- 10c datban levő sav és víz az I-oszlop felső tányérjai felé áramlik. Annak legtetején vezetjük el a gőzök egy bizonyos mennyiségét, melyet (4)-ben kondenzálunk, a kondenzált folyadék pedig az (5) dekantá- 105 lóba kerül. Itt az alsó réteg kismennyiségű ecetsavat tartalmazó vízből áll és a (6) csövön át visszakerül az extrahálóberendezés valamely alkalmas pontjára. A felső 110 réteg, amely csaknem tiszta elválasztószerből áll, a (7) csövön az oszlop felső részébe kerül vissza. Néhány tányérral az oszlop teteje alatt, (8)-nál akkora gőzménnyiséget vezetünk 115 el, amely elegendő az ecetsav majdnem
