100611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves arzén- és antimonvegyületek előállítására

dukálunk. A levált 4,3'-diglikolilamino~4'oxi-arzenoibenzol világossárga, hígított nátronlúgban könnyen oldódó por. Termelési hányad: 19 g. =80%. 5 19. A 15. példa szerint kapott 3-metoxi-4-glikolilaiminoibenzolsitibinsa;v ammóniumsójából 18.7 g -t 100 cm3

vízben oldunk ós 100 cms

vízben és 12 cm3

40° Bé sűrűségű nátronlúgban oldott 11.7 g. 3-amino-4-oxi-10 benzolarz'insavhoz adjuk. Ezt az oldatot 600 cin3

vízben 155 g hidroszultithoz adjuk és az egészet % óráiig 60°-ía melegít jük. Az arzenostibinobenzol sárga csapadék alakjában válik le. Leszívatjuk, vízzel 15 mossuk és a készítményt váfcuumiban. szárítjuk. A 3-ainino-4-oxi-3'-metoxi-4'-gliko^ lilán íinoarzénostibinbenzol sárga, nátronlúgban tisztán oldódó por. 20. 150 cnr vízben oldott 40 g nátrium-20 hidroszulfithoz: kavarás közben 9 g. 50 em® vízben feloldott gliko'lilamino-3-metoxibenzolstibinsavas ammoninmot adunk. A rövid időn beliil kicsapódó sárga stibinobenzol leválását 50—60°-ra való félórás 25 melegítéssel teljessé tesszük. Azután leszívatunk, vízzel mosunk, és a sárga 3,3'dimetoxi -4,4'-diglikolilaminostibinobenzolt vákuumban szárítjuk. 21. 26 g. 4-oxi-3-glikolilamino-benzol-80 arzdnsavat 150 cm3

n-nátronlúgban és 900 cm3

vízben oldunk, 10%-os jódkálioldatból 100 cm3

-t adunk hoxzá és 1.1 liter 10-n-só-i savval savanyítunk. Az oldatot kellő hűtés által 20—25°-on tartjuk. A sósavas oldatot kénesisavval telítjük, a leválott 35 4-oxi-3-glikolilaminobenzolarzinoxidot leszívatjuk, vízizei mossuk, 100 cm3

n-szóclaoldattal keverjük, leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. O.P. 230—232°. A termék jégecetben, metilalkoholban oldódik, víziben, 40 acetonban cs benzolban oldhatatlan. 22. 25 g". 2-klór-4-amino-benzolarzinsavat 20 g. glikolsavval 100°-ra hevítünk, míg tiszta olvadás áll be. Kihűlés után a nyúlós masszát 50 cm3

vízben feloldjuk, 45. állati szén hozzáadása után szűrjük éis a szűrletet 24 óráig 0°-on állni hagyjuk. A leválott 2-klór-4-glikoli:lamino-benzolarzmsavat vízből átkristályosítjuk. Szabadalmi igény: 50' Eljárás szerves arzén- és antimonvegyületek előállítására, azáltal jellemez-ve, hogy az arzin-, illetve' stibinislavmaradékot oxiacilaminobenzolokba visszük be és a reakciótexmékeket esetleg 55 arzinoxidokká vagy szimmetrikus vagy assziimetrikus arzénobenzolokká, illetve a megfelelő antimoinvegyületekké vagy arzeno-stibinobeinzolokká redukáljuk, vagy hogy az amíinoszub- ŐO sztituált arzén-, illetve antimonvegyületekbe oxiacilmaradékokat viszünk be. "Pallas nyomda, Budapest.