100170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás o-o diacetildifenolisatin előállítására

Megjelent 1980. évi jiuiius hó 16-án. MAGTAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 100170. SZÁM. — IVll/2. OSZTÁLY. Eljárás o—o diacetildifenolisatin előállítására. I\ Hoffmanu La Roche & Co. A.-G. Basel. Fótszabadalom a 87128. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1929. évi április hó 27-ike. Németországi elsőbbsége 1928. évi junius hó 29-ike. Az o-o-diacetildifenolisatin előállítására a törzsszabadailomban leírt eljárás szerint diíenolisatint alkalmazunk, melyet acetiláló szerekkel kezelünk. Azt találtuk 5 már most, hogy tiszta difenoli'satin helyett közvetlenül fenolból indulhatunk ki és egyetlen művelettel az o-o-diacetildifenolisatinhoz juthatunk, ha fenolt és isatint jégecetoldatban csekély mennyiségű 10 kénsav hozzáadása mellett melegben egymásra engedünk hatni és azután a melegítés folytatása mellett ecetsavanhidridet adunk hozzá. A jó termelési hányaddal keletkező 15 o-o-diacetildifenolisatin olvadáspontja jégecetből való egyszeri kikristályosítás után 242°. Példa. 19 rósz fenolt 60 rész jégecetben oldunk. 20 Ehhez az oldathoz 14.7 rész isatint adunk és kavarás közben 80° C-ra hevítjük. Körülbelül egy óra elteltével további kavarás közben egy rész jégecetben 0.2 rész koncentrált tiszta kénsavat adunk hozzá és a hőmérsékletet 80°-on tartjuk. Öt óra 25 múlva 50°-ra lehűtünk és állandó kavarás közben lassan 50 rész ecetsavanhidridet csepegtetünk be. Ezután a hőmérsékletet egy órán át 75°-ra emeljük, majd lassan leengedünk hűlni, miközben a diaceítildi- 30 fenolisatin kikristályosodik. A diacetildifenolisatint a folyadéktól elválasztjuk, jégecettel mossuk és jégecetből átkristályosítjuk. Szabadalmi igény: 35 A 87128. számú törzsszabadalomban védett eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy o-o-diacetildifenolisatin előállítása céljából közvetlenül fenolt és isatint jógecetoildatban cse- 40 kély mennyiségű kénsav hozzáadása mellett melegben egymásra engedünk hatni és azután a melegítés folytatása mellett ecetsavanhidridet adunk hozzá. Pallas nyomda, Budanivrt.