100016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridinvegyületek oldhatóságának fokozására
óra hosszat forrásig hevítjük. A lehűtött oldatot higított kénsavval hozzuk össze, a kicsapódó vegyületet leszívjuk és hideg, higított nátrium-karbonátaldatban oldjuk. 6 Az oldatlanul maradt részektől való leszűrés után a szűrletet higított kénsavval ismét kicsapjuk. Vízből való átkristályosítás által a 2-oxo-5-brómpiridin-N-esetsavat, mely alkáliákkal könnyen oldódó só-10 kat képez, 237—238° olvadáspontú fehér, durva kristályok alakjában kapjuk meg. A nátriumsó képlete: Br !. = 0 \ j ^ I CK2 -COONa 3. példa: 12.7 g. 2-oxi-3.5-dibrómp.iridint 15 80 cím3 60%-os nátronlúgban okiunk, az oldatot 9.4 g. monoklóreeetsav 20 cm: i vízben való oldatával összehozzuk és 5 óra hoszszat forrásig hevítjük. A lehűtött oldatot higított kénsavval keverjük, a leváló csa-20 padékot leszívjuk és hideg, higított nátriumkarbonátoldatban oldjuk. Az oldatlanul maradt részektől való leszűrés után a szűrletet higított kénsavval ismét kicsapjuk. Vízből való átkristályosítás ál-25 tal a 2-oxo-3.5-brómpiridin-N-ecetsavat. mely alkáliákkal könyen oldódó sókat képez, 240—41° olvadáspontú apró fehér tűk alakjában kapjuk meg. A nátriumsó képlete: Br— — Br I CETj-COOXa 4. példa: 11 g. 2-oxi-5-jódpiridint 80 cm:! 10%-os nátronlúgban oldunk, az oldatot 9.4 monoklóreeetsav 18 cm3 vízben való oldatával hozzuk össze és 5 óra hosszat 35 forrásig hevítjük. A lehűtött oldatot higított kénsavval hozzuk össze, a kicsapódó vegyületet leszívjuk és higított nátriumkarbonátoldiatban hidegen oldjuk. Az oldatlanul maradt részektől való leszűrés 40 után a szűrletet higított kénsavval ismét kicsapjuk. A 2-oxo-5-jódpiridin-N-ecetsavat kevés állati szén hozzáadása mellett vízből átkristályosítjuk. Az így kapott termék 235°-on megbarnul és 243°-on bomlik. A sav alkáliákkal könnyen oldódó 4 sókat képez. A nátriumsó képlete: I N CHa -C00Xa 5. példa: 8.7 g. 2-oxi-3.5-d,ijódpiridint: 80 cm3 5%-os nátronlúgban oldunk, az oldatot 4.7 g. m on oki ór ecetsav 10 cm3 vízben s való oldatával hozzuk öissze és 5 óra hoszszat forrásig hevítjük. A lehűtött oldatot higított kénsavval keverjük, a kicsapódó csapadékot leszívjuk és higított nátriunikarbonátoldatban hidegen oldjuk. Az ol- 5 datlanul maradt részektől való leszűrés után a szűrletet hígított kénsavval ismét kicsapjuk. A 2-oxo-3.5-dijódpiridi.n-N-ecetsavat állati szén hozzáadása mellett sok vízből átkristályosítjuk. A termék 6 237°-on megbarnul és 244°-on bomlik. A sav alkáliákkal könnyen oldódó sókat képez. A nátriumsó képlete: • I .! ; o 1 A; CH2 -C00Na 6. példa: 30 g. 2-oxi-3-bróm-5-jódpiridint 6? 200 cm3 10%-os nátronlúgban oldunk, az oldatot 18.8 g monoklóreeetsav 20 cm3 vízben való oldatával hozzuk össze és 5 óra hosszat forrásig hevítjük. A lehűtött oldatot higított kénsavvat keverjük, a csa- 7( padékot leszívjuk és hideg, higított nátriumkarbonátoldatban oldjuk. Az oldatlanul maradt részektől való leszűrés után a szűrletet higított kénsavval ismét kicsapjuk. Vízből való átkristályosítással a 75 2-oxo-3-bróm-5-jódpiridin-N-ecetsavat apró fehér tűk alakjában kapjuk meg, melyek 237°-on zsugorodnak és 244—245°-on olvadnak. A sav alkáliákkal könnyen oldódó sókat alkot. A nátriumsó képlete: 80 J _./\_B N I CH2 -COONa
