99820. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-fenil-2-metilamino-1-propanol előállítására

Megjelent 1930. évi május lió 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 99820. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás l-fenil-2-metilamino-l-propanol előállítására. Knoll A.-G. Chemische Fabriken Ludwig-shafen és Dr. Klíivehn Wilfrid vegyész Mannheini. A bejelentés napja 1929. évi szeptember hó 17-ike. Németországi elsőbbsége 1929. évi julius hó 30-ika. Az eddig ismeretes eljárások -lfenil-2-metilamino-l-propanolnak l-fenil-l,2-propandionból metilamin jelenlétében katalitikus redukció révén való előállítására 5 (Skita és Keil, Ztschr. f. angew. Chemie, 1929. 501. oldal ós Manske and Johnson, Journ. of the Amer. Ohem. Soc., 51. 580 oldal) katalizátorok gyanánt kivétel nélkül a platinacsoport féméit használták 10 kolloidális vagy más finomeloszlású, alakban. Megállapítottuk, hogy ezt a redukciót igen jó termelési hányaddal kifejezetten kémiai redukálószerekkel is el lehet vé-15 gezni, még pedig keletkező hidrogén segélyével, különösen olyannal, mely aktivált alumínium és víz egymásrahatásából keletkezik. Az ismert eljárásokkal szemben az új 20 eljárás lényeges olcsóbbítást és egyszerűsítést jelent s kiküszöböli az ipari célokra tudvalevőleg kevéssé kívánatos hidrálást, melynek költséges katalizátorai a gyakorlatban csak körülményes és tetemes vesz-25 teségeket és költséget okozó módon regenerálhatok. Az új eljárás emellett az eddigiekkel szemben teljesen sima redukciót tesz lehetővé normális, gyengéd reakcióieltételekkel, ami a jelen redukció-80 nál igen lényeges. Példa: 3.4 g metilaminnak 250 cm3

éterrel képezett oldatában 15 g fenilpropandiont oldunk. Hűtés közben 32 g aktivált alumíniumot viszünk be. Ezután 3—5 órára elosztva 30 g vizet csepegtetünk be, 35 úgyhogy az éter gyenge forrásban maradjon. A hidrogénfejlődés megszűntével a képződött alumini umhidr oxi dr ól a színtelen óteroldatöt leszűrjük, a csapadékot ismételten (kimossuk s az éteroldatot híg só- 40 savval kirázzuk, vagy pedig sósavgáz bevezetése révén választjuk ki a bázis klórhidrátját. Alkoholból való átkristályosítás útján igen jó termelési hányaddal kapjuk a fe- 45 nilmetil amlinopropanol-(dl efedrin) 185— 186°-nál olvadó klórhidrátját. Szabadalmi igények: 1. Eljárás l-fenil-2-metilamino l-propanol előállítására, melyet az jellemez, hogy 50 l-fenil-l,2-propandiont metilaminnal és kémiai roduiká'lászerekkel, mint keletkező hidrogénnel redukálunk. 2. Az 1. alatti eljárás változata, melyet az jellemez, hogy a keletkező hidrogén 55 termelésére aktivált alumíniumot használunk. Fullas nyomda, Budapest.