99391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozaacetát előállítására

Megjelent 1930. évi március hó 17-én. MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 99391. SZÁM. — IVh/1. (XIVa/1). OSZTÁLY. Eljárás cellulozaacetát előállítására. U. S. Industrial Alcohol Co. New-York, mint Lloyd Meeks Burg-hardt baltimorei lakos jog-utódja. A bejelentés napja 1929. évi január hó 25-ike. É. Á. E. A.-beli elsőbbsége 1928. évi február hó 24-ike. A cellulozaacetat előállítására való szokásos eljárásoknál a cellulózát legalább 2 34-szeres súlyú ecetsav-anhyAriddal, 4— 5-szörös isúlyú kristályos ecetsav és kis-5 mennyiségű kénsav (kondenzációszer) jelenlétében — pállítják (digerálják). Az előállított cellulozaacetát, kloroformban oldható, acetonban pedig oldhatatlan vagy kevésbé oldható. Lehet azonban al-10 kohol és kloroform keverékében oldható cellulozaacetatot is előállítani. E cellulozaacetatot lehet azután — további kezelés által — értékesebb, acetonban oldható 'féleséggé alakítani. Ezen L5 munkafolyamatnál azonban a reakciós masszába, a fölösleges ecetsavhidridnek ecetsavvá való átalakítására, vizet kell bevezetni, azonkívül a keletkező keveréket addig kell digerálni, míg a celluloza!0 acetat az acetonban kellő mértékben oldhatóvá válik. Emellett feltételezhető az is, hogy a cellulózaacetát részben hidratizálódik. Ezen eljárásoknál úgy a kristályos ecetsav, mint a fölösleges ecetsavan!5 hidrid hígul; higított ecetsav keletkezik, melyet aztán ismét kristályos ecetsavvá kell alakítani, hogy a gyártásban ismét felhasználható vagy más módon értékesíthető legyen. A kristályos esetsav visz(0 szanyerése igen költséges és ezért a cellulozaacetat is drága lesz. A találmányunk szerint cellulózát vagy. cellulózászármazékokat oly folyadékban acetilálunk, mely acetilezőszer gyanánt Í5 ecetsavanhidridet (vagy pl. acetilklori-. dot), valamint kéndioxidot, előnyösen folyékony alaktí&n, tartalmaz, mely utóbbi. az oldószerként, ill. a reakcióközegként szokásosan, alkalmazott kristályos ecetsavnak- és pedig vagy az egész kristályos 40 ecetsavnak vagy pedig csak egy részének — helyettesítésére való. Így elkerüljük a kristályos ecetsav hígítását és megtakarítjuk az ecetsav regenerálási költségeit. Azonkívül a reakciótermék is igen 45 értékes. Ha a reakciós masszát a reakciós kazánból kivesszük, akkor a kéndioxid gázalakban távozik el, miközben a cellulózaacetát masszája fellazul, likacsossá, könnyen moshatóvá és további kezelésre 50 igen alkalmassá válik. Az eltávozó kéndioxidot összegyüjthetjük és cseppfolyósítás után a reakciótérbe visszavezethetjük. Az acetilálást a találmány szerint oly 55 folyadékkal végezzük, mely ecetsavanhidridet vagy más acetilálószert, valamint kéndioxidot — előnyösen folyékony alakban — tartalmaz; kondenzációsszernek kénsavat vagy más szert használhatunk. 60 Ha kéndioxiddal acetiláljuk a cellulózát, akkor a reakciót könnyebben ellenőrizhetjük és meghatározott összetételű egyenletes készítményt állíthatunk elő. Emellett a cellulóza fajtájának kiválasztása, flzi- 65 kai sajátságai és elosztási állapota nem annyira fontos ennél az eljárásnál, mint a szokásos, kristályos ecetsavas eljárásoknál. A cellulózának még kevésbbé értékes válfajai is simán átalakíthatók és az ace- 70 tilálásnál nehézségek nincsenek. A folyékony kéndioxid jelenlétének tudható be az is, hogy a készítmény sokkal egyenletesebb és színtelenebb lesz, mint különben, sőt úgy látszik, hogy a cellulóza- 75 molekula is kisebb mértékben hasad szét. 1