99367. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a glykocholsav és a thujylamin gyógytani hatását egyesítő gyógyszer előállítására
— 2 — Ugyanezt a terméket kapjuk meg ecetsavanhidrid és pyridin, továbbá acetylchlorid és pyridin. hatására gly kocholsav -ból. Egész analóg módon a glykocholsav 5 egyéb acylvegyületeit is előállíthatjuk. b) Tetraacetylglykocholsavchlorid előállítása. 5 g. glykocholsavtetraaeetátot oldunk chloroformban, hozzáadunk 5 cm3 thion ylchloridot és szobahőmérsékleten 10 hagyjuk % óra hosszat állni, majd vákuumban lehajtjuk a thionylchloridot és az oldószert, a maradék olajat pedig 5 cm3 chloroformban oldjuk ós petrolaetherrel a savchloridot kicsapjuk. Vákuumban 15 megszárítva, világossárga por, olvadáspontja 164°. c) Tetraacetylglykocholyl - thujylamin előállítása. 2 g. Tetraacetylglykocholsavchloridot 10 cm3 abszolút chloroformban 20 oldunk és hozzáadjuk 0.5 g. thujylaminnak 10 cm3 chloroformban való oldatát, majd 6 óra hosszat hagyjuk szobahőmérsékleten állni. A reiakciókeverékből most a keletkezett sósavas thujylamint vízzel 25 kimossuk, a chloroformos oldatot chlorcalciuinmal megszárítjuk és vákuumban, alkohollal többször lepároljuk. A maradók a kívánt termék. Tulajdonságai: Világosbarna anyag. Olvadáspontja 91—92°. 30 Oldódik chloroformban ós benzolban. Nehezen oldódik aethylalkoholban, methylalkoholban, aetherben, aeetonban és szénkénegben. Oldhatatlan petrolaetherben és olívaolajban. 35 Szabadalmi igények: 1. Eljárás a glykocholsav és thujylamin gyógytani hatását egyesítő gyógyszer előállítására, azzal jellemezve, hogy glykocholsavchloridot thujylaminnal hozzuk reakcióba. 4C 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy acylezett glykocholsavchloridot thujylaminnal hozzuk reakcióba. 3. A 2. igényben védett eljárás íogana- 4f; tosítási módja, azzal jellemezve, hogy tetráacetylglykocho'lsavchloridot thujylaminnial hozunk reakcióba és ily módon a tetraacetylglykocholyl-thujylamint állítjuk elő. 50 4. Eljárás acylezett glykocholsav előállítására a 2. és 3. igényekben védett eljáráshoz, azzal jellemezve, hogy glykocholsavat a megfelelő sav anhydridjóvel és vízmentes alkálisójával vagy 55 pyridinniel melegítünk, a képződött terméket vízzel kicsapjuk ós kimossuk. 5. A 4. igényben védett eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a glykocholsavat a megfelelő savchloriddal és py- (i( ridinnel melegítjük és a képződött terméket vízzel kicsapjuk és kimossuk. 6. Eljárás acylezett glykocholsavchlorid előállítására a 2—5. igényekben védett eljáráshoz, azzal jellemezve, hogy or- 6 gános oldószerben, pl. chloroformban oldott acylezett glykocholsavat szobahőmérsékleten thionylchloriddal hozunk reakcióba, a fölös thionylchloridot és az oldószert vákuumban le- ' hajtjuk, a maradékot oldószerében, pl. chloroformban oldjuk és a savchloridot, pl. petrolaetherrel kiesapjuk. i'allas nyomda, Budapest.
