99303. lajstromszámú szabadalom • Eljárás iminoaetherek előállítására
zist érts kálilócical (elszabadítjuk és aetberrel felvewnnik (felfogjuk). Az aethert fedcwtUlAljiik é^uu iminoaethert /CH, — CH,. V. CH, N .• NJB,- Ö^—O.C,H,. ftiuűbiwMu ili—UllálJiik A legnagyobb ré» w—C-nál 'mint akiMn folyadék mégy ái A kitMBBlte- as elméleti kitermelte 80X-át meghaladja. 10 Ugyanaam végtermékhez jutunk, ha a 250 em* aethylalkphotos sósav helyébe 100 g koncentrált kérisavnaK 250 cm1 aetiiylalkoholtai való keverékét alkalmazzak. 2. példa. 15 58 g aoetoimak 600 cm' benzolos nitrogénhidrogénsavval való keverékét, mely 65 g nitrogénihidrogénsavat tartalmaz, 250 cm' aethylalkoholos sósavhoz keverés és hfités közben hozzácsepegtetjük. A gázfejlődés befejeztével az oldószert v.ikuiuiiUiu ledesztilláljuk. Visszamarad az imiiio aetber erősem hygroskopikus clilorliiil rátja N CH, VL CH, — C O C,H, A bázist erfis káliliiggal felszabadítjuk, aetherrel felvesszük (felfogjuk) és az aetheroldatot jól szárítjuk. Az aethermaiwdék szakasaos dessstillációjánál a menynyiség túlnyomó része 99—100° C-nál forr. 50 A kitermelés az elméletinek 50%-át meghaladja. 3. példa. 98 g cyclohexanonnak 600 cm* bemolos nitrogénhidrogénsawal való keverékét, 56 mely 65 g nitrogénhidrogénsavat tartalmaz, 250 em' sósavval telitett normálbutylalkoholba csöpögtetjük. A feldoljtozás ugyanaz, mint az 1. példában. A képlet szerinti iminoaether flo 80 VII. CH, — CH, — CHjv. j >N CH, - CH, - c( 214—216°-nál forr. A kitermelés az elméletinek kb. a 80%-a. 4. példa. 50 g cyclohexanonnak 500 cm* benzolos 85 nitrogén hidrogénsavval való keverékét, mely kb. 25 g nitrogénhidrogénsavat tartalmaz, 150 g vízmentes chlorcinkhez és 150 g n-bntylalkoholhoz csepegtetjük. A gázfejlődés befejestével erősen alkalikus 30 reakcióig erős nátronlúgot adunk hozzá, benzollal többszörösen extraháljuk és a maradékot szakaszos desztilláció által tisztítjuk. A főtermékként, az elméleti kitermelés 85 70%-ában keletkező iminoaether képlete: CH, — CH, — CH,\ VIII. >N CH, — CH, - Cf X0 . C4 H, A melléktermék pentamethylentetrazol. 5. példa. 49 g cyclohexanont 200 cm* benzollal ke-40 verünk, mely 22 g nitrogénhidrogént tar-0 . CH, — CH, — CH, - CH, talmaz. 200 cm3 alkohol hozzáadása után 30° C-on lassan 80 g thionylchloridot csepegtetünk bele. A gázfejlődés befejeztével a reakciókeveréket ledesztilláljuk, a 85 lombik-maradékot erős kálilúggal alkalikussá tesszük és a bázist (iminoaetliert) kiaetherezzük. A kitermelés kb. 40 g. A melléktermék 10 g leucinlactam. lé 6. példa, A mennyiségek és feltételek ugyanazok mint az 5. példában. Thionylchlorid helyett phosphoroxychloridot (100 g) használunk. A kitermelés itt is 40 g imino- 75 aether. Szabadalmi igény: Eljárás iminoaetherek előállítására, azáltal jellemezve, hogy nitrogénhidrogénsavat katalizátorok (ásványi savak 80 vagy foszforpentoxidok, klórcink, vas. klorid, foszforpentaklorid, foszfortriklorid, foszforoxi klorid jelenlétében, alkoholok jelenlétében, carbonylvegyiiletekre behatni engedjük. S Pulin* nyoimla. Hii«ln|i<>>*t.
