99274. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony forráspontú diklóretilén előállítására acetilénből és klórból

Megjelent 1930. évi március hó 1 -én. MAGYAR KIRÁLYI J|j||j^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 99274. SZÁM. — IYH/1. OSZTÁLY. Eljárás alacsony forráspontú diklóretilén előállítására acetilénből és klórból. I. G. Farbenindustrie A.-G. Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1929. évi április hó 25-ike. Ausztriai elsőbbsége 1928. évi május hó 5-ike. Köztudomású, hogy három különböző diklóretilén ismeretes, ú. m. az úgynevezett aszimmetriás, valamint a cisz- és transz-alak két szimmetriás módosulata. 5 Az aszimmetriás diklóretilén előállítására eddig nem ismertettek ipari előállítási eljárást. Ipari alkalmazási lehetőségének eddig valószínűleg az a tulajdonsága állt útjában, hogy amorf masszák 10 képzése közben polimerizálódásra hajlamos. Ezzel szemben úgy a cisz-, mint a transzdiklóretilén igen állandó vegyületek, amelyek oldószerek gyanánt egyre emelkedő mértékben kerülnek a gyaltor-15 latban alkalmazásra. Az irodalom adatai szerint a transzdiklóretilén tekintendő az alacsonyabb, a cisz-alak pedig a magasabb forráspontú módosulatnak. Diklóretilén előállítására eddig isme-20 retes eljárásoknál a két sztereoizomer alak változó arányokban egyidejűleg és ezenkívül még más reaktiótermékekkel elegyedve keletkezik. Egy, a 71414. sz. osztrák szabadalmi leírásban megadott át-25 tekintő táblázat a következő adatokat szolgáltatja: 30°-os hőmérsékleten az összreakciótermék legfeljebb 17%, 100°-on legfeljebb 60% cisz- ós transz-diklóretilén-elegyet tartalmaz. Emellett kifejezet-30 ten fel van említve, hogy az ott ismertetett eljárásnál, melynél átvivő gyanánt koksszal, fa- vagy retortaszénnel dolgoznak, a diklóretilén termelési hányada a hőmérséklet emelkedésével növekedik. 35 Ezen eddig ismert eredmények után valóban meglepő volt, hogy az esetben, ha átvivő vagy olyan anyag gyanánt, amelyben a reakció -lejátszódik, aktív szenet alkalmazunk, úgy az ismert, ace-40 tilénfelesleggel dolgozó munkamód betartása mellett az acetilén és klór egyesülésénél főtérmék gyanánt az alacsonyabb forráspontú diklóretilén keletkezik ós nem kevésbbé feltűnő az sem, hogy a diklóretilén legelőnyösebb képződési 45 hőmérsékletei az alacsonyabb ú. m. 150° alatti hőmórsékletterületen fekszenek. Ha a reakcióhőmérsékletet 100° alatt tartjuk, úgy olyan diklóretilén keletkezik, amelyben a magasabban forró módosulat 50 ki nem mutatható. Egyébként a folytonos eljárásnál a gázokat körfolyamban vezethetjük és belőlük a diklóretilént folytonosan elvonhatjuk. Az eljárás foganatosítása pl. a 55 következőképen alakul: Ventilátor vagy más efféle által állandó körfolyamban tartott gázáramhoz, mely túlnyomóan acetilént tartalmaz, állandóan kb. egyenlő térfogatú acetilént 60 vagy klórt keverünk újra hozzá. A gázokat tartányon hagyjuk áthaladni, mely tetszésszerinti szemcsenagyságúj aktív szénnel van megtöltve. A reakciótartányt elhagyó gázokból az előállott 65 reakciótermékeket pl. erős hűtéssel lehetőleg messzemenően eltávolítjuk. Az ezután visszamaradó és a reakciótermékek gőzeivel telített gázelegy acetilént, sósavnyomokat, esetleg jelenlevő indiffe- 70 rens gázokat és esetleg még el nem használt klórt tartalmaz. Ez a klórtartalom azonban bizonyos maximális mértéket nem léphet túl, nehogy elkormozódások vagy robbanások fellépjenek, amit 75 egyébként ismeretes módon nagy áramlási sebességek alkalmazásával is megakadályozhatunk. Gazdasági okokból is célszerű a klórtartalmat lehetőleg csekélyre megszabni és sikerül is azt kb. 80