98612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumszulfátnak kénsavból való kiválasztására, különösen a műselyenmipar fonófürdőiből

ciót a bepárologtatásnál kb. 70—85%-ra hozni. A fenti tapasztalatok szerint a legelőny ösebb koncentráció kb. 75—80% kéil savtartalom körül volt. Igen nagy sókiva-5 lás mehet végbe, már legalább is 40° C-ig való lehűtésnél, célszerűbb azonban, ha a hűtést szobahőmérsékletig, vagy ez alá visszük keresztül. Azt tapasztaltuk továbbá, hogy az ilyeti 10 kénsav-nátriumszulfátkeverékek igen nagy mértékben mutatják a túlhűtés jelenségét. Ügy találtuk pl., hogy 78%-os kénsavat, amely valamivel több, mint 30 gr nátrium szulfátot tartalmazott, 15" C-ig lehűthet 15 tiik, anélkül, hogy kristálykiválás történi Volna. Ha azonban ugyanezt az oldatot 80° C-tól kiindulva kis oldókristályok folytonos hozzáadása mellett hűtöttük le, a kristálykiválás már 50° C-on megkezdő-20 dötí. Az eljárás szerint tehát gondoskodunk arról, hogy a koncentrált sav hűtésénél a sóldválást oltókristályokkal e!ö segítsük. Megállapítottuk továbbá, hogy a font 25 ismertetett kénsavból, lehűlésekor, még lux az aránylag csak igen kevés, pl. literenként 30—35 gr nátriumszulfátot tartalmaz is, igen nagymennyiségű, voluminö«ng kristály tömegek válnak ki, amelyek a sav 30 fél, vagy esetleg egész, térfogatát kitöltik. Ezek a, kristálytömeigek egyszerű leiilepítés vagy közönséges szűrés útján a savtól racionálisan nem választhatók el, hanem ezeket a kristálytömegeket össze kell tö-35 mörítenünk és nyomás segítségével a savat a tömegekből ki kell űznünk. Azt találtuk, hogy az elválasztást legcélszerűbben cemtrifugálással vagy pedig vákuum vagy sajtószűréssel végezhetjük. A kivált 40 kristálymasszák, a leválasztás módja szerint, többé-kevésbbé savtartalmúak. így pl. vákuum szűréssel való szűrés esetén aránylag száraz kristálytömegeket sikerült kapnunk, amelyek 67% kénsavat, 45 17% nátriumszulfátot és 16% vizet tartalmaztak. A kristálytömegek tehát aránylag sótartalmú kénsavat képviselnek kevés vízzel és kiválóan alkalmasak a Müller-féle eljárással vagy annak javított 50 módszereivel készített fonófürdők előállítására. A kristálytömeigek et megfelelő pörkölőkemencékbem is hevíthetjük, kénsav előállítása, vagy kénsav, ill. kénsavas fonófürdők koncentrálása céljából. 55 Foganatosítást példa: Tegyük fel, hogy a viszkozaselyem fonófürdő lényegében 70%-os kénsavból áll. A viszkóza alkáliája révén ez a kénsav uátriumszulfátban feldúsul és a viszkóza összetétele szerint egyszersmint higul a 60 viszkozavíz belépése folytán. A felhígult fonófürdő besűrítése céljából, azt adagonkint, vagy folytonosan arra alkalmas koncén trálókészülékekben 78% H.,S()+

tartalomig koncentráljuk. A koncentrált só- 65 tartalmú folyadékot esetleges keverés és kristálycsírák hozzáadása közben 15° C-ig lehűtjük. Eközben a fentetob ismertetett kristálytömegek kiválnak. A kristálytömegeket vákuumfiitráció útján elválaszt- 70 juk a kénsavtól. A kapott szűrletet, azaz a még majdnem 78%-os savat, a fonófürdő felfrissítésére használjuk. A többékevésbbé száraz kristálytömegeket valamely fentebb megadott módon feldolgoz- 75 hatjuk. Szabadalmi igéni/fík: 1. Eljárás nátriumszulfátnak kénsavból való kiválasztására, különösen a műselyemiparban hasz.nálatos ú. n. fonó- 80 fürdőkből, azzal jellemezve, hogy a, sótartalmú kénsavat bepárologtatással oly kénsavtartalomig koncentráljuk, amelynél, annak nátriumszul fátoldó képessége közönséges hőmérsékleten a 85 legkisebb, ami különösen 70—85%-os, legelőnyösebben 75—80% kénsavtartalom mellett következik be, azután hűtjük, kristályképződést idézünk elő és a kiváló sótömegeket eltávolítjuk. 90 2. Az 1. igény szerinti eljárás foganatosfítási módja nátriumszulfátnak kénsavból való kiválasztására azzal jellemezve, hogy a sókristályok kiválasztására a kénsavat 40° C alá, de legcélsae- 95> rűbben szobahőmérsékletre és ez alá hűtjük. 3. Az 1. és 2. igények szerinti eljárás foganatosítási módja, nátriumszulfátnak kénsavból való kiválasztására, azzal íoo jellemezve, hogy a kristálymasszák kiválását oltókristályok hozzáadásával elősegítjük. 4. Az !., 2. és 3. igények szerinti eljárás foganatosítási módja, nátriumszulfát- 105 nak kénsavból való kiválasztására, azzal jellemezve, hogy a kristálytömegeknek a savtól való eltávolítását centrifugálással, vagy sajtoló- vagy vákuumszűréssel végezzük. 110 \'il:is nyomda. I5iiú.-i