98034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bróm-aethyl-isopropylacetamid előállítására

Megjelent 1929. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 98034. SZÁM. — IV h/a. OSZTÁLY. Eljárás bróm-aethyl-isopropylacetamid előállítására. Knoll A.-G. Chemische Fabriken Ludwig-shafen a/Rhein. A bejelentés napja 1928. évi májas hó 22-ike. A találmány tárgya új szerves brórnvegyület, valamint eljárás ezen oc-hrómaethyl-isopropylacet-amid-nak jelölendő brómsó előállítására, amely therapeutikus célokra mint sedativum és hypnotikum talál alkalmazást. A 158.220. számú német szabadalmi leírásban az R\ C Br. CONH, 10 íormulájú vegyület van leírva, (mimellett (R), illetve (Rl) az aethyl, illetve propylgyököt jelentik), mely vegyületnek alvást előidéző hatása van. Kitűnt, hogy a propyl-maradéknak az 15 isopropyl-csoport által való helyettesítésével a vegyület hipnotikus hatása, a toxiertás egyidejű csökkentése mellett, lényegesen növelhető. Az új vegyület előállítása különféleké-20 pen vihető keresztül, mimellett azonban az egyes munkafolyamatok önmagukban véve mindig ismeretesek. A célt a legelőnyösebben érjük el: 1. Az aethylisopropylecetsav brómozása 25 által, foszfor segélyével és bróm a brómozott savbrómidhoz és a végleges halogén helyettesítése (NH2) által, ammóniák vagy ammoniumkarbonát segélyével. 2. A savnak foszforhaloiddal való keze-30 lése által, a keletkezett savhaloid brómozása és továbbkezelés mint 1. alatt. Mint további előállítási eljárásokat, melyek azonban a rosszabb kihasználás, illetve a végtermék hiányos tisztasága miatt, az előzőkben leírt ké<t eljárással 35 szemben, csak másodsorban jönnek tekintetbe, még a következőket soroljuk fel: a) Az aethyl-isopropylacetamid brómozása. b) Az aethyl-isopropylbrómecetester ke- 40 zelése ammóniákkal. c) Vízleválasztás aiethyl-isopropylbrómecetsavas ammoniumból. d) Az aethyl-isopropyl-acetonitril brómozása és ezt követő, amiddá való elszap- 45 panosítása. Az alábbiakban néhány különleges kiviteli példát ismertetünk: 1. példa. 200 súlyrész aethyl-« brómecetsavbro- 50 midba, mely valamely közömbös oldószer, pl. aether, benzol, ligroin 1000 súlyrészében van oldva, rendes hőmérsékleten és rendes nyomáson egészen a telítésig száraz ammoniákgázt vezetünk. A mellékter- 55 mékként keletkező ammoniumbromidot vízzel kioldjuk; bicarbonáttal való mosás által az esetleg keletkező savat eltávolítjuk. Az oldószer elgőzölögtetése után az aethyl-isopropyl-a brómecetsavamid telje- 60 sen tisztán marad vissza és 51° C. ömlesztési pontja van. A kitermelés majdnem quantitativ. 2. példa. Aethylisopropyl-a brómeeetsavkloridot 65 1—1 'A súlymennyiségű száraz ammonearhonáttal elegyítünk. A reakció befejezte után, úgy mint az 1. példánál, vízzel