97981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfáttartalmú rozsdavédőfürdő készítésére és regenerálására

_ 4 — az oxidálódás lehetőségét annyira, amenynyire ez gyakorlatilag keresztülvihető, ki kell zárni, mivel a nedves kristályok levegő jelenlétéhen oxidálódnak és oldható-5 ságukat jelentékeny mértékben elvesztik. Ezért a kristályosított termékben víznek nem szabad jelen lennie, a kristályok által felvett kristályvíz kivételével. A kristályok kristályvizüket megtartják, ha szárí-10 fásuknál nem használunk 60° C-t felülmúló hőmérsékletet. A leírt módon szárított kristályok a levegőből nedvességet nem vesznek fel és ezért, ha alaposan megszáríttattak, viszonylag állandóak akkor 15 is, ha azokat a szabad levegőnek tesszük ki. Mindamellett állandóan bizonyos oxidációveszély marad meg, mely a légköri nedvességből származik és ezért előnyösebbek a nagyobb kristályok, melyek na-20 gyobb térfogatuk mellett kisebb oxidációs felületet nyújtanak. A kristályokat a szárítás közben annyira hevíthetjük, hogy belőlük esetleg a kristályvíz kiűzessék. Az anhidrid könnyebb, mint a kristály, amely 25 még kristályvizet tartalmaz, minthogy az anhidridből a víz kiűzetett; ezenfelül az anhidrid bizonyos ideig kisebb mértékben oxidálódik, de a környező levegőből levegőt vesz fel és ezáltal újra oxidálhatóvá 30 válik és ezenfelül bizonyos más hátrányai vannak. Habár tehát az anhidrid némi előnyöket mutat is, mindamellett a közönséges használatra előnyösebbek a kristályok, melyek ugyan kristályvizüket még tartal-35 mázzák, míg belőlük minden egyéb nedvességfelesleg kiűzetett. Mint említettük, előnyösen 60—75%-os savat alkalmazunk. Ha ezt a savkoncentrációt használjuk és a térfogatot a kristályosodás kezdetéig lé-40 nyegileg állandóan tartjuk, akkor jó hozadék mellett kielégítő minőségű kristályokat kapunk. Abban az esetben, ha 50%-os savat veszünk és a térfogatot a kristályosodás kezdetéig lényegileg állan-45 dóan tartjuk, akkor kis hozadékban silány kristályok keletkeznek, aminek részben az az oka, hogy a ferro-dihidrogén-foszfát gyengébb savban jobban oldódik, mint koncentráltabb savban. 85%-os sav hasz-50 aálata esetében viszont nehezen érhetünk el kielégítő kristályosodást. Abban az esetben, ha az először alkalmazott sav koncentrációja nem volt alkalmas, akkor az oldatot abban az időpontban hozhatjuk a 55 kívánt koncentrációra, amelyben a kristályosodás végbemegy. Előnyösebb azonban oly savkoncentráció használata, melynél a sav korrektúrája egyáltalában nem, vagy csak csekély mértékben szükséges ahhoz, hogy a kellő kristályosodást el- @o érjük. Mangán-dihidrogén-foszíátot lényegileg ugyanúgy állíthatunk elő, mint a megfelelő ferrosót. A leglényegesebb eltérés abban áll, hogy az oldat ugyanazon teli- 65 tési fokának elérésére a mangánból valamivel több kell, mint a vasból és hogy nincs szükség arra, hogy a mangánfoszfát oxidálódása ellen óvrendszabályokról gondoskodjunk. 70 Némely esetben kívánatos a mangán- és ferrosó együttes alkalmazása. Ebben az esetben alkalmas kiindulási anyag a ferroinangán (mangán és vas ötvözete), minthogy ebben úgy a vas, mint a mangán 75 egyazon folyamatban a megfelelő foszfáttá alakítható át. Cink-hidrogén-foszfátot (primer cinkfoszfátot) ugyanoly módon állíthatunk elő, mint a mangán és a vas hasonló sóit, azzal 80 az eltéréssel, hogy jóval nagyobb mennyiségű cink kell, mint vas, az oldat ugyanazon telítési fokának elérésére, továbbá, hogy nagyobb gondot kell fordítani arra, hogy a szárítás közben túlhevülés ne kö- 85 vetkezzék be, minthogy a kristályok már 60° C alatti hőmérsékleten olvadnak. A ferrohidrogén-ortofoszfát (primer vas[II-] foszfát) közvetlenül vízben oldva, bármilyen más reagens hozzáadása nélkül, 90 jó rozsdavédőfürdőt szolgáltat, melyet használat előtt kb. 1 óra hosszat hevíteni, illetve főzni kell. A fentiekben tehát megmutattuk azokat az utakat, amelyeken oly rozsdavédőszert 95 kaphatunk, mely valamely oly fémnek, mely az elektrokémiai feszültségi sorban a mangán és a vas (bezárólag) között fekszik, szemcsés vagy poralakú, oldható erős savfoszfátjából, különösen dihidrogén- 100 ortofoszfátjából áll, vagy pedig a vasnak és mangánnak egy foszfátját, vagy egy ferrofoszfátot tartalmaz. Ezen rozsdavédőszer kristályos alakban is készülhet; a kristályok még kristályvizüket tartalmaz- 105 zák, de minden egyéb folyadékfeleslegtől meg vannak szabadítva. A sót a legkülönbözőbb mennyiségarányokban alkalmazhatjuk. így pl. jó rozsdavédőfürdőt kaptunk oly módon, 110 hogy fokozatosan körülbelül 3170 g. sót vezettünk be körülbelül 550 1. vízbe. Ez az arányszám minimumot képez, míg a maximun körülbelül 32 kg. só ugyanazon menynyiségű vízben. Teljesen tiszta vasnál a 115 legjobb eredményeket kaptuk, ha 550 1. vízbe körülbelül 6800 g. sót vittünk be. Azt