97662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izzított foszfátok előállítására.
feltárási hőmérséklet elérésének pillanatában még olyan magas volt, hogy a kálciumfluorid káros hatása észrevehetővé vált. 5 További kutatások azt eredményezték, hogy a reakciókeveréknek abban a pillanatban, amidőn kb. 1000° C hőmérsékletet ér el, nem szabad 2% CaíVnak megfelelő kb. kc /0 flournál többet tartalmaznia, ha a 10 megolvadást vagy összesülést el akarjuk kerülni. Az izzítási folyamatot tehát úgy kell vezetni, hogy a reakciókeverékből a fluor legnagyobb része 1000° C alatti hőmérsék-15 leteknél távozzék, úgy, hogy azután a reakciókeverék már ne tartalmazzon több fluort, mint kereken 1%-ot. Ezután következik a tulajdonképem feltárási hőmérsékletre való hevítés. E célra kb. 1100— 20 1200° C hőmérséklet elegendő. Magasabb hőmérsékletekre való hevítés a feltárási folyamatot azután már nem befolyásolja hátrányosan, mert a fluor legnagyobb részének eltávolítása után a megolvadás .25 veszélye többé nem áll fenn. A fluor kiűzéséhez szükséges idő a feltáráshoz szükséges időnél lényegesen nagyobb. A fluor lehasítása részben alkálifluorid, részben pedig szilieiumfluorid vagy folysav alak-30 jában történik. A lehasítás sebességét vízgőz alkalmazása által, amint már a fentebb említett, másutt leírt eljárásban megadtuk, jelentékenyen fokozhatjuk. Mégis minden esetben előnyös és nagy-35 üzemben biztos munkát eredményez, ha az izzítási folyamatot a fent megadott módon a hevítési periódusok időbeli különválasztása mellett hajtjuk végre. Az izzítási folyamatnak pl. forgó ke-40 mencében való folyamatosításánál tehát a lángvezetést úgy kell szabályozni, hogy a kemence hosszának kb. Vi részén, kb. 1100—1150° C feltárási hőmérsékletre, hosszának kb. 2 /4 részén pedig kb. 800— 45 1000° C hőmérsékletre hevüljön, míg az utolsó negyedben, egészen a tűzgázok távozási helyéig, a betöltött anyag előmelegítése és előzetes felhevítése menjen végbe. 50 Példák: 1. A következő összetételű konstantinfoszfátot használtuk: 1-V-), 30,45% CaO 49,17% 55 F 4,12% Si02 0.52% Al2 Ö: i + Fe,,0: i 0,42% Ezen foszfátból 100 részt a 90540. számú német szabadalomban (iktatószám: JR 60682) leírt eljárás szerint 23 rész kalci- 60 nált szódával és 12.5 rész' linómra őrölt kvarchomokkal kevertünk. A keveréket lángkemencében ismételt felkavarás közben 900—950° 0 hőmérsékletnél 2 óra hosszat égettük és ekkor a keverék 0.75% 65 F-t tartalmazott. Ezután óráig 1150° C-ra hevítettünk, mire összesen 26.35% P2 0,-tartalmú zsugorított terméket kaptunk, melyben a citrátban oldható P,Ür , mennyisége 26.03 %-ot, vagyis a Péter- 70 mann-féle ammoniákos citrátoldatban való oldhatóság 98.78%-ot tett ki. 2. Az 1. példa szerinti keveréket lángkemencében, vízgőznek a tűzgázokhoz való adagolása mellett, 1 óra hosszat, 900—950° 75 C hőmérsékleten izzítottuk. Az izzított termék ekkor 0.8% F-t tartalmazott. Kb. 1150° C-ra való további V2 órás hevítés olyan izzított terméket eredményezett, melynek összes P2 0- tartalma 26.5%-ot és 80 citrátban oldható P2 05 tartalma 26.1%-ot, vagyis a Petermann-féle ammoniumcitrátoldatban való oldhatóság 98.6%-ot tett ki. 3. A fenti összetételű keveréket forgó kemencében égettük, amelyben a hőmér- 85 sékleteket úgy szabályoztuk, hogy az első negyedben, az eltávolítónyílásnál, a hőmérséklet kb. 1159° C-t, a 2. és 3. negyedben 1000—800°-ot, az utolsó negyedben pedig, a megrakó oldal felé, középértékben 90 600° C-t tett ki. A termék 26.92% P2 05 -at, ebből 26.33%, citrátban oldható P„Or r at és 0.83% F-t tartalmazott. A Petermann-féle ammoniumcitrátoldatban való oldhatóság ezek szerint 97.78%-ot tett ki. 95 4. A fenti konstantinfoszfátból 100 részt a 90074. számú német szabadalomban (iktatószám: E. 61403.) leírt eljárás szerint 19 rész finomra őrölt kvarchomokkal, 37.3 rész káliumszulfáttal és 21.4 rész kálcium- 100 karbonáttal kevertünk. A keveréket, mint a 3. példánál, forgó kemencében, vízgőz átvezetése közben izzítottuk. Az izzított termék 19.7% citrátban oldható foszforsavat, 20.5% összes foszfor savmennyiséget, 13.6% K2 0-ot és 0.7% F-t tartalmazott. A Petermann-féle ammoniumcitrátoldatban való oldhatóság 96%-ot tett ki. Szabadalmi igény: Eljárás izzított foszfátoknak foszforitok, no alkálikarbonátok vagy alkálisók vagy magnézium vegyületek keverékeinek,
