96945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilalkohol feldolgozására
— 2 — annak visszanyerése után újabb acetaldehidmennyiségek előállítására használhatjuk fel. Oldószer gyanánt célszerűen olyan anya-5 gokat használunk, amelyeknek jelenlété ben, sőt adott esetekben közreműködésükkel az aldehid tovább feldolgozható. Ha az acetaldehidet pl. kondenzációs termékekké, ú. m. aldollá, paraldehiddé és más-10 effélékké akarjuk átalakítani, úgy oldószerül célszerűen az előállítandó végtermékeket, tehát pl. aldolt, vagy paraldehidet alkalmazunk. Aldehidnek ecetsavvá való átalakítása esetében az utóbbit alkalmaz-15 zult az acetaldehid oldószeréül és pedig célszerűen vízmentes vagy koncentrált alakban. Acetalok előállítására előnyös az illető alkoholt, tehát pl. dietilacetal elő állításánál etilalkoholt, oldószerül alkal-20 mázni, mimellett olyan acetaldehidoldato kat kapunk, amelyek kevés ásványi sav hozzáadása után desztillálva elméleti termelési hányaddal szolgáltatják a kívánt acetalt. 25 A találmány azzal az előnnyel jár, hogy kitűnő acetaldehid-termelési hányad mellett annak további feldolgozása kondenzá ciós és oxidációstermékeivé is ugyancsak kitűnő termelési hányadokkal és a beveze-30 tésben említett zavarok és kellemetlenségek nélkül végezhető. Égy további előny még az, hogy az acetaldehidgyártás kiindulási anyagául víztartalmú, sőt adott esetben nagy víztartalmú alkohol is fel-35 használható, amely körülmény azt a további előnyt vonja maga után, hogy olyan katalizátorok is használhatók, amelyek nagyszázalékos alkohol feldolgozásánál túlságosan heves reakció következtében za-40 varó mellékfolyamatokhoz, pl. gázalakú termékek képződése mellett végbemenő bomláshoz vezethetnek. Ilyen katalizátor gyanánt tekintetbe jöhetnek pl. az ezüst finom eloszlású alakban, pl. azbeszten, hor-45 zsakövön vagy máseffélén eloszlatva, platináit ezüst és máseffélék. Példák: 1. Alkoholgőz és levegő elegyét (1 liter 90%-os alkoholra, kb. 1 m3 levegő) ezüst-50 sodronyhálóból álló kontaktus fölött vezetjük el. A reakció a felhevítés után a reakcióhő következtében további hőhozzávezetés nélkül végbemegy. Az alkohol 80— 85%-a reakcióba lép. A reakciógázokat két 55 egymásután kapcsolt hűtőben kb. 15°-ra lehűtjük. Az első magasabb hőmérsékletű hűtő kondenzátumát teljes lehűtése után egy második hűtő mögé kapcsolt kis mosótoronyba vezetjük, miáltal az alkoholgőzök a reakciógőzökből gyakorlatilag töké- 6( letesen kimosatnak. A feldolgozott (90%-os) alkohol minden literére kb. 270 g víz, 120 g alkohol, 30 g ecetsav és kb. 80 g acetaldehidből álló kondenzátum áll elő (az utóbbi megfelel az összaldehidtermelés 6; 15%-ának). Ezt a kondenzátumot célszerűen folytonos bevezetés mellett, kis kollonnában dolgozzuk fel, melynek felső részén az acetaldehid gyakorlatilag vízmentes alakban távozik és hűtéssel kinyerhető. 7( Az alul távozó vizes folyadékot 3% kénsav hozzáadása után egy második kolonnában tovább dolgozzuk fel. Ez a fentmegadott mennyiségekből kb. 150 g kondenzátumot szolgáltat, amely 96 g alkoholt és 42 g ecet- 7." savetilésztert tartalmaz. A reakciógáaokban maradó aldehidet (a feldolgozott alkohol minden literére 450 g) mosótoronyban vagy két egymásután kapcsolt mosótoronyban, amelyekben aldolt permete- 8C zünk, adott esetben közbekapcsolt hűtők egyidejű alkalmazásával tökéletesen kimossuk. Az előállott, acetaldehidnek aldolos koncentrált oldatát ismeretes kondenzáló mód 85 szerekkel pl. alkáliás anyagok segítségével minden további nélkül aldollá dolgozhatjuk fel. Eközben egyrészt megvan az az előnyünk, hogy a kondenzációs reakció mérsékelten folyik le, a higítóanyag gya- 90 nánt ható aldol jelenléte következtében, másrészt a reakció sima lefolyását az ecetsav távolléte is biztosítja, amely különben a levegővel érintkező acetaldehidben mindig jelen van, a találmány esetében azon- 95 ban teljesen hiányzik, minthogy az aldehidet teljesen oxigénmentes gázokból mostuk ki. 2. 70%-os alkoholból előállított gőznek levegővel való elegyét az 1. példában em- 101 lített kontaktus fölött vezetjük el, mimellett a vízgőztartalom ellenére is a reakció a felhevítés után magától folyamatban marad. Az alkoholnak 80 és több %-a reakcióba lép. A távozó gázokat az 1. példa 10! értelmében hűtő és kondenzálóműveleteknek vetjük alá. A feldolgozott alkohol minden literére a következő kondenzátumot kapjuk: kb. 500 g víz, 100 g alkohol, 25 g ecetsav és kb. 135 g aldehid (ami megfelel IK az összaldehidtermelés 30%-ának). A kondenzátumnak az 1. példa értelmében való további feldolgozásánál 35 g ecetsavetilésztert kapunk. A reakciógázokban maradó aldehidet (a feldolgozott alkohol min- 11? den literére 310 g-ot) két, belső hűtéssel ellátott mosótoronyban 98%-os ecetsavval
