96797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tri- és tetraminok előállítására
Megjelent 1929. évi október lió 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 96^91. SZÁM. — IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás tri- és tetraminok eló'állítására. Chinoin gyógyszer- és vegyészeti termékek gyára r.-t. Újpest és Dr. Földi Zoltán vegyészmérnök Budapest. A bejelentés napja 1928. évi május hó 15-ike. Az NH2 . R,. NH . R2 . NH2 és az H2 N . R2 . NH . Rj. .NH . R2 . NH2 typusú aminoknak ezideig alig egy-két képviselője volt ismeretes, s ezeket is legtöbbnyire 5 állati szervekből állították elő. Ezen tri-és tetraaminok syntetikus előállítására megfelelő eljárás ezideig nem volt ismeretes. Minthogy ezen aminoktól értékes gyógyászati hatásokat lehet várni, cél-10 szerűnek mutatkozott egy megfelelő eljárást kidolgozni, jmelyet jelen találmányunk tárgyaképen az alábbiakban ismertetünk. Az w-halogenalkyl-savamidok diaminok-15 kai oldószerek jelenlétében vagy anélkül melegítve a következő reakciókat mutatják : Hal. R2 . NH . Acyl + H2 N . Rx . NH2 = Acyl. NH. R2 . NH. R, . NH2 . (H . Hal) és 2 Hal. R2 . NH . Acyl + H2 N . . NH2 20 == Acyl.NH.R2.NH.Rj.NH.R2.NH. Acyl. 2(H. Hal) ahol R, és R2 valamely szénhydrogén láncot. Hal valamely halogént, Acyl valamely savgyököt jelent. Aszerint tehát, hogy az oj-halogenalkyl-25 savamid a diaminra számítva egy vagy két molekulányi mennyiségben alkalmaztatik, monoacyltriamint vagy diacyltetramint nyerünk főtermékként. Ezen acylaminokból háromszoros mennyiségű tö-30 mény sósavval magasabb hőmérsékleten a savgyököt lehasíthatjuk és ily módon a triamint, illetőleg tetramint sósavas só alakjában nyerjük. Sósav helyett természetesen alkalmazhatunk más ásványi savakat is, valamint a sósavnak az acylaminhoz vi- 35 szonyított mennyiségét is változtathatjuk. Példák: 1. 45 g. w-chloramylbenzamiidot és 10 g. pentamethylendiamint 100 ccm. alkohollal 40 esőbe zárva, több órán át melegítünk. Lehűléskor a dibenzoyltetramindichlorhydrat kristályosodik ki, amely vízből jól átkristályosítható. A dibenzoyltetramindichlorhydrattól megszabadított alkoholos 45 anyalúg betöményítve kristályos maradékot ad, melyből vízzel a monobenzoyltriamin chlorhjrdratja kivonható. A dibenzoyltetramiindichlorhydrat színtelen tűkből áll, melyek 254° körül olvad- 50 nak. Három-négyszeres mennyiségű tömény sósavval csőben 140°-on három órán át melegítve, két molekula benzoesavat ad le, amelyet aetherrel eltávolítunk. A benzoesavmentes sósavas vizes oldat beszárítása után iá tiszta tetraminchlorhydrat 55 marad vissza. Ez a test vízben jól, alkoholban igen nehezen oldódik, színtelen por, mely 300°-ig hevítve sem olvad meg, hanem csak megbarnul. Tömény, vizes oldatából nátronlúg selymes tűk alakjában 60 csapja ki a szabad bázist.
