93564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetaldehid előállítására

sonlóan az acetilén cirkulációjához, magának a reakciófolyadéknak keringése célravezető. Ezen keringés által nemcsak a kazántartalom nagyobb örvénylését és 5 ezáltal a reakció elősegítését érjük el, hanem meg van adva annak a lehetősége is. hogy a reakciófolyadék alkalmas temperálását a kazánon kívül is foganatosíthatjuk, úgyhogy hőtechnikailag a kazán-10 felület méretezésétől függetlenítve vagyunk. Azonfelül a reakciófolyadéknak ezen keringése megadja a lehetőséget arra, hogy a hatásban többé vagy kevésbbé kilő fáradt katalizátort folytatólagosan vagy megszakítva lehúzzuk, regeneráljuk és regeneiráltan ismét bevezessük. Miután a reakciófolyadék gyakorlatilag gyantamentes, a regenerálás igen 20 egyszerű és veszteség nélküli. Ezen keringés folytán továbbá a kazánfolyadék összetétele kényelmesen ellenőrizhető és lehetővé van téve a savkoncentrációt, pl. víznek, savnak vagy máseffélének hozzá-25 adása vagy folyadékmennyiségek lehúzása útján a kívánt fokon tartani. Tekintettel a katalitosan ható folyadéknak sima és maradékmentes regenerálhatóságára, a jelen eljárásnál lehetővé 30 van téve a reakciókazánból célszerűen periodikusan vagy folytatólagosan nagyobb mennyiségű reakciófolyadékot elvonni és ugyanabban a mértékben a regenerált katalizáló folyadékot befolyasz-35 tani. Ilyen módon a katalizátornak is formális keringését és ezáltal annak többszörös átalakulását érjük el, miáltal egyidejűleg a kazán-, idő- és katalizátoregység megsokszorozódik. 40 A reakció mérvéhez képest a reakciókomponenseket, nevezetesen a vizet, katalizátort, oldószert folytatólagosan vagy megszakítva vezetjük be. I. példa: Kavaróművel és frakcionáló 45 kolonnával ellátott kazánban 30 rész higanyszulfatnak 900 rész vízben és 80 rész ethilalkoholban való emulzióján 94—95° nál óránként kb. 1600 térrész acetilénáramot szorítunk keresztül. Egyidejűleg 50 részben folytatólagosan, részben megszakítva, óránként 23 rész higanyszulfátot, amely 100 rész vízben van emulgálva, adunk a kazánba. A fölös acetilén víznek, alkoholnak, acetaldehid-55 nek és közbeesőleg képződött acetálnak gőzeivel együtt a kolonnába lép. A deflegmátorhűtés úgy volt beállítva, hogy a kolonnából kilépő gáz 15—17° volt. Miközben a kondenzátumot a reakciókazánba visszavezetjük, az acetilénnel lényegileg e csak acetaldehidgőz távozik, amelyet egy mosókészülékben vízzel kimosunk és folytatólagosan desztilláció útján nyerünk. Az utópárlat gyanánt kapott alkoholfrakciót, amely a reakciókészülék kolon- 6 nájában a deflegmáció alól magát kivonta — illetve kezdetben tiszta alkoholt, — a folyamat közben befolyó katalizátor-emulzióhoz adjuk. A szeszaljavizet (Lutter) megfelelő visszahűtés után újra 7 a mosókészülék táplálására használjuk. Az acetaldehidtől majdnem teljesen megszabadított acetilént cirkulációs szivatytyúval visszavezetjük a reakciókészülékbe. Az elhasznált acetilén helyébe a 1 megfelelő mennyiségű friss gáz áramlik be. A tisztátalanságok mérvéhez képest fáradt gázt bocsátunk ki. Ennél a kísérletnél óránként körülbelül 130 rész tiszta acetaldehidet kapunk, £ majdnem kvantitatív acetilénkihasználással. A kazán folyadék gyakorlatilag gyantamentes marad és a használt katalizátor részben szinített higany alakjában, részben teljesen tiszta higanyiszap alak- f jában válik ki. A higany elkülönítése a kazánfolyadéktól nem jár nehézséggel és annak hatásos katalizátor gyanánt való regenerálása simán és gyakorlatilag veszteség nélkül megy végbe. £ A leírt folyamatot akkép is vezethetjük, hogy a reakcióelegyből kilépő alkoholgőzök külön deflegmálását elhagyjuk. Az alkoholt, illetve a képződött acetált ekkor az ecetaldehid tisztításánál mint £ második frakciót kapjuk és a reakciófolyadékot a katalizátoremulzióval egy* idejűleg újra bevezetjük. II. példa: Kavaróművel és frakcionáló kolonnával ellátott kazánban 30 rész lii- l ganyszulfátnak 900 rész methilalkoliol és 100 rész víz keverékében való emulzióján 52—54°-nál óránként körülbelül 1600 térrész acetilén áramot vezetünk keresztül. Egyidejűleg óránként 23 rész higany- 1 szulfátnak 100 rész vízben való emulzióját folyasztjuk be. A folyamatot egyébként éppen úgy vezetjük, mint ahogyan az 1. példában leírtuk. Ennél a kísérletnél óránként körül- l belül 150 rész acetaldehidet kapunk. A kazánfolyadék éppen úgy gyantamentes marad, mint az I. példánál és a higany tiszta, könnyen regenerálható alakban válik ki. 1 III. példa: Lényegileg úgy dolgozunk, mint az I. példában, azonban a folyamat