93457. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy vagy több alkilin- csoportot tartalmazó altatószeerek előállítására
hozzá. Az elegyet 10 óra hosszat szobahőmérsékleten állva hagyjuk és ezután 10 óra hosszat 50°-ra hevítjük. Az alkoholnak vákuumban való ledesztillálása után az iso-5 propenilpropargilisopropilbarbitursav szilárd pogácsa alakjában marad vissza. Szeszből való átoldás után a vegyület olvadáspontja 157°. Az isopropenilpropargilbi'omidot követ-10 kezőkép állítottuk elő: 40 g magnéziumból, 210 g brómetilböl és 500 cm3 éterből álló Grinard-oldathoz jéghűtés mellett 90 cm3 éterben felvett isopropenilacetilént (melyet metilbutinolból 15 víz lehasítása után nyertünk) csepegtetünk. 2 óra után a jéghűtést eltávolítjuk, 6 óra hosszat szobahőmérsékleten és végül 1 óra hosszat visszafolyatásra állított hűtőn kavarunk. Ezt követőleg újra le-20 hűtünk és kavarás és visszafolyatás mellett az isopropenilpropargilmagnéziumbromidnak éteres oldatába formaldehidet vezetünk, melyet 85 g tökéletesen száraz paraformaldehidből hevítéssel állítunk 25 elő. Vízzel való megbontás és hígított kénsavval való savanyítás után az éteres réteget leválasztjuk és hamuzsíron megszárítjuk. Az éter ledesztillálása után az isopropenilpropargilalkohol 11 mm nyo-30 máson 68—69°-on forr. Az így kapott alkohol 30 g-jához 100 g metilénkloridot adunk és kavarás és erős hűtés közben 28.2 g foszfortrihromidot csepegtetünk belé. 2 óra után jégvízzel kirázunk és a 35 metilénklorid ledesztillálása után megkapjuk az isopropenilpropargilbromidot, melynek forr pont ja 20 mm-nél 65—67°. 3. 198 g dietilmetinbarbitursav alkoholos oldatát 23 g alkoholban oldott nátriummal 40 nátriumsóvá dolgozzuk fel. Ezt követőleg 119 g propargilbromidot adunk hozzá ós az egészet körülbelül 8 óra hosszat zárt edényben 120°-ra hevítjük. Az alkohol ledesztillálása után a mara-45 dékot vízben oldjuk és a propargildietilmetinbarbitiursavat koncentrált kénsavval kicsapjuk, hideg vízzel kimossuk és ismételten hígított alkoholból átkristályosítjuk. A kapott vegyület, melynek olvadáspontja 175—178°, alkoholban és éterben 50 jól, vízben nehezen oldódik. 4. 70 cm3 benzolban felvett 17 g karbamidkloridot jéghűtés és kavarás közben IS g metilbutinolhoz, melynek képlete OH CH3 X / )C — C = CE 55 CH és 110 cm3 benzolban felvett 11.4 g vízmentes szódához adunk. Jégben való 2 órás állás után a reakciókeveréket vízzel felvesszük, a benzolréteget eltávolítjuk és, miután vízzel neutrálisán kimostuk, klór- 60 mésszel megszárítjuk. Ezt követőleg a benzolt ledesztilláljuk. A maradék kristályosítható. Az uretántéter ós petroléter 1:1 arányii keverékéből átoldjuk. Olvadáspontja 107.5°. 65 5. 80 cm3 benzolban feloldott 15.5 g karbamidkloridot kavarás és jéggel való hűtés közben 10.9 g propargilalikoholhoz és 50 cm3 benzolban felvett 10.3 g vízmentes szódához adunk. A reakciókeveréket 12 óra 70 hosszat jégszekrényben állni hagyjuk és ezután az előző példában megadott módon dolgozzuk tovább fel. Az uretántéter és petroléter keverékéből átkristályosítjuk. Olvadáspontja 44—45°. 75 Szabiidaimi igény: Eljárás egy vagy több alkilin csoportot tartalmazó altatószerek előállítására, mely abban áll, hogy az altatószerek előállításához szokásos alkiláló mód- 80 szerekben a telített alkoholok esztereit teljesen vagy részben az alkinolok .észtereivel helyettesítjük. Pallas nyomda, Budapest.
