93161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrazolok előállítására

melléktermék csak E = leucinlactam ke­letkezik. 2. példa. Körülbelül 500 cm3 benzolban oldott 5 35 g N3 H-nak ós 50 cm3 tömény kénsav­nak keverékébe kavarás ós jéggel való hűtés mellett 15.7 g acctont lassan bele­csöpögtetünk. Emellett 5000 cm3 N2 fejlő­dik. A savréteget jéggel hígítjuk, szódá-10 val semlegesítjük és a nátriumszulfát tel­jes kicsapása céljából alkoholt adunk íiozzá. A besűrített filtratumból telített sublimátoldat a reakciótermék nehezen oldható HgCl2 molekulavegyületét ki­lo csapja. Megömlési pont 111° C. Ezen vegyület vizes oldatát kénhidro­géünal szétbontjuk, a íiltrátumot bepárol­juk és a maradékot ligroinból átkristályo­sítjuk. Megömlési pont 71° C, a reakció 20 semleges, az analízis C; í H( .N4 . Az anyag N — C dimethyltetrazol, Cll C || N—N ni amint azt a leválás nitrogénban, C02 -ben és 2 molekula methylaminban megadja. A kitermelés és elméletinek körülbelül 25 80%-a. 3 példa. A munkamód ugyanaz, mint az előzők­ben 6 g N.Jl-t és 5.5 g benzophenont hasz­nálunk. Leválik 1.68 g N2 . A savréteg a 30 kísérlet befejezte után kristálypéppé me­revedik, mely benzolból és alkoholból át­kristályosítva 163° C-nál megömlik. A ki­termelés 6 g. A termék azonos a phenilimido-phenil- 35 tetrazolonnal (4 phenyltetrazolanil 5), mely Busch és Bauer által (Ber. 33. 1069) amidodiphenylguanidinból és salétromos savból állíttatott elő. Szabadalmi igény: 40 Eljárás tetrazolok előállítására a 90530. sz. szabadalomban védett, a hypothe­tikus imin származékainak — bele­értve az aminokat és azok helyettesí­tési termékeit — kópezésére szolgáló 45 eljárás továbbfejlesztése útján, azáltal jellemezve, hogy N.,H-t fölöslegben koncentrált ásványi savak jelenlétében carbonylvegyületekre behatni enge­dünk. n a I'allas nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents