92790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás háfnium és zirkónium elkülönítésére

Megjelent 1930. évi április hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI HIRÓSÁ6 SZABADALMI LEÍRÁS 92T90. SZÁM. — IVh/'l. OSZTÁLY. Eljárás hafnium és zirkónium elkülönítésére. N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken Eindtioveii. Pótszabadalom a 90320. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1926. évi julius hó 27-ike. Hollandiai elsőbbsége 1925. évi szeptember hó 12-ike. A találmány hafnium és zirkónium, különösen pedig a hafnium és zirkónium foszfátjainak elkülönítésére szolgáló eljárásra vonatkozik. 90320. számú törzs-5 szabadalmunk értelmében a hafnium és zirkónium elkülönítését azáltal eszközölhetjük, hogy ezen elemek foszfátjainak tömény kénsavban való oldatából indulunk ki, melyet azután frakcionált kicsa-10 patásnak vethetünk alá. Ezen célból a tömény kénsavas oldathoz bizonyos menynyiségű kicsapatószert, pl. vizet adagolhatunk. Ezáltal a hafnium- és zirkóniumfoszfát oly keverékét csapatjuk ki, mely 15 aránylag több hafniumot tartalmaz, mint a kénsavas oldat. Hogy ezen eljárás segélyével a kellő elkülönítést eszközölhessük, a kénsavas oldathoz nem szabad túlságosan nagy mennyiségű kicsapatószert ada-20 golni, tehát a kénsavat nem szabad túlságos mértékben hígítani. Kitűnt, hogy a kicsapatás után is még erős kénsavas oldat szűrése nehézséggel jár, miután a legtöbb szűrőeszközt, pl. papirost az erős 25 kénsav megtámadja. A találmány célja ezen nehézségek kiküszöbölése. A találmány szerinti eljárás hafnium és zirkónium elkülönítésére, amelynél a törzsszabadalom értelmében a hafnium és 30 zirkónium foszfátjainak tömény kénsavban való oldatából indulunk ki, abban áll, hogy ezen oldathoz a hafnium és zirkónium egyéb sói közül egyet vagy többet, ezután pedig szükség esetén egy kicsa-85 pátoszért adagolunk. A tömény kénsavas foszfátoldatot célszerűen a hafnium és zirkónium egyéb sói közül egynek vagy többnek tömény kénsavban való oldatával keverjük, majd pedig kicsapatószert adunk hozzá. Kicsapató- 40 szer gyanánt eredményesen használható víz. Ezen kicsapatás a következőképpen eszközölhető: A keverékhez a kicsapatószer fölös mennyiségét adagoljuk, úgyhogy az oldatban jelenlevő foszfát teljes 45 mennyisége kicsapódik. Az említett fölös mennyiséget oly nagyra szabjuk meg, hogy a tömény kénsav elégséges mértékben higíttassék, hogy ennék folytán nehézség nélkül legyen szűrhető. Míg ez eset- 50 ben a foszfát kicsapatása quntitative ment végbe, a hafnium és zirkónium csak részben csapatott ki, maradékrészük pedig a másik savgyökhöz kötve oldatban maradt. A kicsapatott foszfát ekkor arány- 55 lag több hafniumot tartalmaz, mint az eredeti tömény kénsavas oldat. Az elkülönítést azáltal is eszközölhetjük, hogy a tömény kénsavas foszfátoldathoz a hafnium és zirkónium egyéb sói 60 közül egynek vagy többnek hígított savban való oldatát adagoljuk. Ezen oldatok keverékével egyidejűleg azután az oldatból a hafnium és zirkónium foszfátja is kiesapatik. 65 A foszfátnak és a hafnium és zirkónium azon más sójának mennyiségi aránya, melyet az eljárás foganatosításához felhasználni kívánunk, azon körülménytől függ, vájjon messzemenő elkülönítést kí- 70 vánunk-e elérni kis hozadékkal, vagy pedig nagyobb hozadékot kívánunk kevésbbé jó elkülönítéssel? Az előbbi esetben az erős kénsavas oldatban jelenlevő foszfátmennyiséget kisebbre fogjuk meg- 75 szabni, mint a második esetben. Miután kitűnt, hogy a hafnium és zirkónium a hafniumtartalmú zirkónium-