91772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás festőanyagok előállítására

IV. Foganatosítást példa. 3 rósz diklórperilént és 3.5 rész p-klórbenzoylkloridot 45 cm3

széndiszulfidba adagolunk és ebhez a szuszpenzióhoz 3 g. 5 igen finoman porított vízmentes alumíniumkloridot adunk hozzá; az elegyet 24 óra hoszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk, mialatt azt klói-kalcium zár alatt tartjuk. Azután 1 óra hosszat visz-10 sza,folyásra állttolt hűtő alkalmazása mellett forraljuk és a reakciómasszát a szokásos módon megbontjuk. A kapott nyerstennék 6.5 részt tesz. A termék xilolból gyönyörű vékony narancssárga tűk 15 alakjában kristályosodik. Olvadáspontja 355°. V. Foganatosítási példa. 1 rész egyszer átkristályosítoit di-pklórbenzoyldiklórperilént 6 rész porított 20 marókálival 20 rész kinolinban 40 percig forralunk. Az, oldat pompás ibolyáskékre színeződik; az előállott festőanyagot kihűlés után lesz íratjuk és alkohollal és vízzel kimossuk. A termék 0.(>5 részt tesz 25 ki. A festőanyag igen tiszta és intenzív kék színű, észrcvehetőleg nem fluoreszkáló csávát ad. Koncentrált kénsavban tiszta kékesárnyalató zöld színnel oldódik. A festések ibolyáskékek. 30 VI. Foganatosítási példa. 2 rész diklórperilént (olv. pont 280— 81°) 2.5 rész p-toluylsavkloriddal és 3 rész porított aluminiumkloriddal 40 térrész széndiszulfidban, nedvesség kizárása 35 mellett 24 óra hosszant állni hagyjuk, ezután a sötét vérvörös reakciótömeget a reakció befejezése végett 3 óra hosszat visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett főzzük és a szokásos módon tovább 40 feldolgozzuk. Az előállott terméket nitrobenzolból való átkristályosítással narancsvörös tűk alakjában kapjuk meg, melyek 325°-on olvadnak és koncentrált kénsavban sötét ibolyásvörös színnel ol-45 dódnak. A festőanyaggá való átalakítás, céljából az előállott di-p-toluylvegyíilet 1 részét 5 rész porított marókálival 50 rész kinolinban a színátcsapásig főzziik. A ki-50 hűlés után levált festőanyagot leszívatjuk és alkohollal és vízzel mossuk. A csáva kék és erősen vörösen fluoreszkál; a festések ibolyaszínűek. VII. Foganatosítási példa. 55 1 rész diklórperilént és 1.5 rész aluminiumkloridot bensőleg elkeverünk és az elegyet 11 rész széndiszulfidban szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz 1.1 rész m-toluylsavkloridot adunk, mire sósavképződés közben azonnal heves reakció áll be. A 60 .reakciómassza mély kékszínűre színeződik. Miután az egészet 12 óra hosszat állni hagyjuk, további 5 órán át vízfürdőn melegítjük és az aluminiumklorid kettős vegyületet kihűlése után előbb jég- 65 gel, azután híg sósavval kezeljük, végül a széndiszulfid ledesztillálása után híg sósavval kifőzzük. A sötétbarnaszínű nyerstermék, mely 1.5 részt tesz, nitrobenzolból való többszörös átkristályosítás 70 után 334°-on olvad. A vegyület alacsonyabb forráspontú oldószerekben alig oldható, anilinban és nitrobenzolban könynyen oldódik. Koncentrált kénsavban kék színnel oldódik. A festőanyagképződés 75 marókálival forró kinolinban való hevítésnél megy vég'be. A közben sőtermék 1 résziét 5 rész marókálival és 15 rész lanolinnal forrásig hevítjük. Néhány perc múlva a szín ibo- 80 lyába csap át. A cserebomlás befejezése céljából az elegyet 20 percig forraljuk. Lehűlés után a terméket leszívatjuk alkohollal és vízzel mossuk. Ha az így előállított- terméket forró kinolmnal kivon- 85 juk, az oldatból kihűléskor a festőanyag tűalakban. kristályosodik. A vegyület nitrobenzolban, anilinban, kinolinban melegen olható éspedig mély kék színnel, míg a koncentrált kénsavas oldat színe 90 mély zöld. A festés gyapoton ibolyaszínű. VIII. Foganatosítási példa. A közbenső termék előállítása o-toluylsavklorid alkalmazásával történik, az előző példában megadott adatok szerint. 95 A tiszta készítményt a nyerstermékből nitrobenzolból való átkristályosítással kapjuk meg; ez 351°-o.n olvad és alacsonyabb forráspontú oldószerekben nehezen, , anilinban és nitrobenzolban azonban jól 100 oldódik. A koncentrált kénsavas oldat színe kék. A festőanyaggá való kondenzálás úgy történik, mint a VII. példában. A festőanyag meleg' nitrobenzolban, anilinban és kinolinban violaszínnel oldódik. 105 A festések jóval kékesebb árnyalatuak. IX. Foganatosítási példa. 1 rész diklórperilént és 1.2 rész * -naftoylkloridot 10 rész széndiszulfidban 1 rész aluminiumklorid segítségével reak- 110 cióba hozunk. Az elegyet 12 óra hosszat