91395. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hafniumnak vagy zirkoniumnak ill. mindkét anyagnak egy izzó-testen való lecsapására

több jodidját tartalmazza, mire aztán egy második magtestet oly tartályban hevítünk, mely a lecsapott fémet és tiszta jódot tartalmaz, mely esetben hafnium vagy 5 zirkonium vagy mindkét anyag duktilis állapotban csapódik le. A találmány tárgyát képező eljárásnak egy foganatosítási módja az alábbiakban a csatolt rajz kapcsán van leírva, mely az 10 eljárás keresztülvitelére alkalmas készüléknek távlati képét tünteti fel. A készülék az (1) tartályból áll, melyben magtest gyanánt a (2) drót van elrendezve, mely wolframból állhat és csak 15 igen csekély átmérővel bír. Ez a wolframdrót pl. kis csavarok útján vezetően van összekötve a tartály felső végébe légtömítően beforrasztott (3, 4) áramvezetékekkel, úgyhogy a wolframdrót villamos áram se-20 gélyével a kívánt hőmérsékletre hevíthető. Az (1) tartály az (5) oldalcsővel bír, melyen át a tartályban lévő gázokat egy szivattyú segélyével kiszivattyúzhatjuk. Ha az (1) tartályba hafniumjodidot vagy pe-25 dig fémes hafniumot és jódot viszünk be, mely utóbbiak magasabb hőmérsékletnél szintén hafniumjodidot képeznek, a tartályt pedig oly hőmérsékletig hevítjük, hogy a hafniumjodid elegendő magas gőz-30 nyomást mutasson, akkor a wolfranidrót izzásánál a hafniumjodidgőz elbontatik és a dróton fémes hafnium rakódik le. E célra a wolframdrótot kb. 1450° C-ig hevítjük. Ha az így képezett hafnium nagyon 35 tiszta is, sőt oly tiszta, hogy analytikai úton tisztátlanságok ki sem mutathatók, mégis kitűnt, hogy közönséges hőmérsékletnél a duktilitás tulajdonságaival nem rendelkezik, amikor is duktilitás alatt az 40 a tulajdonság értendő, hogy a fém dróttá húzható vagy szalaggá hengerelhető. Hogy már most a hafniumot duktilis állapotban nyerjük, a lecsapott fémet igen tiszta jóddal együtt egy a rajzban feltün-45 tetett készülékkel teljesen azonos készülékbe visszük be. Magtest gyanánt ismét igen csekély átmérőjű wolframdrótot használhatunk, melyet célszerűen kb. 1750° C fölötti hőmérsékletre hevítünk. Ha a tar-50 tályt 400 és 600° C közti hőmérsékletre hevítjük, hafniumjodid fog képződni és a wolframmagdrótra hafnium fog lecsapódni. Kitűnt, hogy az ily módon nyert hafnium már közönséges hőmérsékletnél 55 egy húzó szájcső segélyével csekély átmérőjű dróttá húzható, vagyis közönséges hőmérsékletnél duktilis. Ha ugyanazt a hafniumdrótot többször vetjük alá a megvastagításnak és kihúzásnak, akkor a wolframnak az a százalékos mennyisége, mely 60 a wolframmagdrótnak használata folytán a hafniumban eredetileg jelen volt, oly mértékben csökkenthető, amint az egyálta Ián kívánatos. Duktilis zirkonium előállítása céljából 65 ugyanúgy járunk el, mint az előbb, azzal a különbséggel, hogy az első magdrótot kb. 1450° C-ig, a második magdrótot pedig célszerűen 1600° C fölötti hőmérségletig hevítjük. A legmagasabb hőmérséklet, me- 70 Íven a magdrótot felhevíteni szabad, ez utóbbinak olvadási pontjától függ, ha a magdrót ugyanolyan anyagból áll, mint a lecsapandó fém, vagy pedig a magdrót fémjének és a lecsapandó fém eutektikum- 75 jának olvadási pontjától függ, ha a magdrót más fémből áll, mit a lecsapandó fém. Duktilis hafnium vagy zirkonium előállítása céljából fémes hafniumból vagy §o zirkoniumból is indulhatunk ki, melyet az előzőkben ismertetett módtól eltérő módon tisztítunk. így pl. lehet a hafniumot vagy zirkoniumot vácuumban kiizzítani. Gondoskodni kell természetesen arról, 85 hogy a duktilis fém előállításához használt tartály és az ezen tartályban lévő fémalkatrészek gázalakú tisztátlanságoktól meg legyenek szabadítva, ill. ily tisztátlanságokat a duktilis fém előállítása 90 közben ne adjanak le. Szabadalmi igények: 1. Eljárás hafniumnak vagy zirkonium nak, ill. mindkét anyagnak egy izzótesten való lecsapására, jellemezve az- 95 által, hogy ezt a testet oly atmoszférában hevítjük, mely a lecsapandó fémnek egy vagy több jodidját tartalmazza és tisztátlanságoktól annyira meg van szabadítva, hogy a lecsapott fémek 100 duktilisek. 2. Az 1. alatt igényelt eljárásnak egy foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy a testet oly hőmérsékletre, pl. hafnium esetén kb. 1750° C fölé és zirko- 105 nium esetén kb. 1600° C fölé hevítjük, hogy a lecsapott fém a test felületére merőleges irányban egyetlen kristály alakjában növekszik meg. 3. Az 1. és 2. alatt igényelt eljárásnak egy 110 foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy egy magtestet oly atmoszférában hevítünk, mely a lecsapandó fémeknek egy vagy több jodidját tartalmazza, ezután pedig egy második mag- 115