91384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulózaacetát előállítására
kloridban stb. való „oldataiból" állíthatjuk elő. Minthogy a keten rendes hőmérsékleten gázalakú, ajánlatos a keten hatásának 5 alávetett cellulózát oly folyadékkal telíteni vagy impregnálni, mely a Iketen oldószerét képezd. Erire a célra alkalmasak pl. közömbös folyadékok, minit amilyenek szénkátránypárlatok (benzin vagy toluol), 10 vagy nyers vagy preparált kőolaj párlatok (ikerozén, benzin stb.) vagy egyebek, egyenként vagy egymással keverten. A legkedvezőbb eredményeket azonban alkfkor érjük él, ha a cellulózát ecetsav-15 anhidriddal nedvesítjük meg, melynek acilgyöko ugyanaz, mint az, amelyet a cellulózaamolekulával az alkalmazásra kerülő ketten képez. így, ha cellulózaacetát előállításéihoz azt a ketent használjuk, 20 mélynek képlete C2 H2 0 , akkor a cellulózát e cetsavanhid riddel nedvesítjük meg és így az anhidridet abszorbeáló szer gyanánit allka'lm&zzuík; a ketent a megnedvesített cellulózával hozzuk érintkezésbe. 25 Ügy is járhatunk el, hogy a cellulózát, csekély mennyiségű ecetsavanhidrid alkalmazása mellett vagy anélkül, ecetsavval nedvesítjük meg és a ketengázt a megnedvesített cellulózával hozzuk érintke-SO zésbe. Az ecetsav a reakció folytán in etatu naseendi ecetsavanhidráddé alakul át, mely a cellulózát igen erélyesen támadja meg" és acetiláljia. Célszerűnek találtuk a folyékony ned-35 vesítő szerhez csekély mennyiségű katalizátor vagy kondenzáló szer hozzákeverését; ilyenek pl. cinkklorid, klórszulfonsav, kénsav stb. Az eljárást zárt térben viszszük keresztül, melyben a leírt módon elő-40 készített cellulózát elhelyezzük és melybe a Iketent a levegő kiszivattyúzásia után (a cellulóza légmentesítése céljából) bebocsátjuk. Az esteirezést vagy a cellulózának a roaíkcióközegben való feloldódása, vagy 45 ha ia feloldódás nem következik be, a reaikcióimasisaából vett mintáknak eseklély mennyiségű ecetsavban váló feloldódása teszi felismerhetővé. Ha az estereződés teljesen végbement, az estert az oldattól 50 víz hozzáadása által választhatjuk külön. Az estert a savtól való megszabadítás céljából mossuk és mérsékelt hőfokon megszárítjuk. A) példa; 55 100 kg tisztított gyapotcellulózát alkalmas kavaró berendezésbe helyezünk és 100 kg oly ecetsavanhidriddel, mely 5 kg kénsavat tartalmaz, megnedvesítjük. A kavaró berendezésből a levegőt kiszivatytyúzzuk és a realkció keresztülvitele céljá- 60 ból folytonos áramban vagy szakaszosan ketengázt vezetünk be. A masszát erélyesen' kavarjuk és hőmérsóketét előnyösen 30° C alatt tartjuk. Az estereződést azon ismerjük fel, hogy a masszából vett kis 65 min/ta ecetsavban oldódik. B) példa: 100 )kg tisztított gyapotcellulózát alkalmas kavaró berendezésbe helyezünk és 100 kg ecetsavval, 10 kg ecetsavanhidrid- 70 dal és 5 kg kénsavval megnedvesítjük. Ez után az A) alatti példában megadott módon a levegőit kiszivattyúzzuk és ketent bocsátunk be. A masszát kavar juk és a hőmérsékletet 30° C alatt tart juk. Ezen 75 kezelés folytán a massza a gyapotcellulóza jellegzetes Iküllsejét csakhamar elveszti, laza, kenőcsszerű masszává és végül sűrű, melaszhoz hasonló anyaggá változik át; az utóbbi változás jelzi az acetilálás befe- 80 jeztét. C) példa: Tisztított gyapot-cellulózát nagy nyomásnak ellenálló zárt edénybe helyezünk. Ezen edénybe 2 vagy több légköri nyomá- 85 son ketengázt vezetünk be és a hőmérsékletet körülbelül 70° C-on tart juk mindaddig, amíg a cellulóza estereződése bekövetkezett. Az estereződést a fenti példákban megadott módon ismerjük fel. 90 A fenti C) alatti példából nyilvánvaló, hogy az eljárás gyakorlati keresztülvitelénél keten és cellulóza reakciója által oellulózaesterejket állíthatunk elő a cellulóza megnedvesítése vagy katalizátor. 95 illetve kondenzáló szer alkalmazása nélkül. Mindamellett a gyakorlatban célszerűbb az A) és B) alatti példáikban megadott módon nedvesítő szer használata ós célszerűnek tartjuk ezen példák szerint 1CH katalizátor vagy kondenzáló szer alkalmazását is. Bizonyos körülmények között a massza acetilálása végbemegy anélkül, hogy a massza melaszhoz hasonló sűrű tömeggé 10; változnék át. Ilyen esetben az acetilá'lás megtörténtét azáltal állapítjuk meg, hogy a masszából vett kis mintákalt körülbelül háromszor akkora súlyú ecetsavval kezelünk. Az acetilálás jele, hogy az ily mó- 11 don kezelt minta melaszhoz hasonló külsőt és konszisztenciát vesz fel. A leírt eljárás nem csak kevésbbé költséges ós gyorsabb, mint az acetilcellulóza előállítására szolgáló ismert eljárások, ha- 11
