90993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidrokodeinon előállítására

Megjelent 193Q. évi juliulT hó 1-én. MAGYAR KIEÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90993. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás dihidrokodeinon előállítására. E. Merck cég1

Darmstadt. A bejelentés napja 1924. évi augusztus hó 8-ika. Németországi elsőbbsége 1923. évi október hó 18-ika. A 88522. sz. szabadalom szerint a kodeinnak gyengén savanyú oldatában krómsavval vagy bikromátokkal foganatosított oxidációjával sikerült kodeinont elő-5 állítani. Azt találtuk, hogy a dihidrokodeint is lehet krómsavval vagy bikromátokkal savanyú oldatban oxidálva, műszakilag kielégítő termelési hányaddal dihidrokodeinná alakítani. 10 Példa: 5 g dihidrokodeint 25 cm3

12%-os kénsavban feloldunk és hűtőkeverékben igen jól lehűtjük; azután 5 g krómsav 10 cm5 vízben való ugyancsak jól lehűtött olda-15 tát adjuk hozzá, mimellett piszkossárga kromát válik ki. Ezután az edényt kiveszszük a hűtőkeverékből és a hőmérsékletet 40—50°-ig emelkedni hagyjuk. A kromát feloldódik, a krómsav pedig redukálódik. A reakció végeztével ismét erő- 20 sen hűtünk, a kivált feketésbarna kromátot ammóniákkal elbontjuk és a bázist éterrel feloldjuk. Az éteres maradék abszolút alkoholból való átkristályosítás után — melyben igen nehezen oldódik — 25 dihidrokodeinonnak bizonyult. A termelési hányad 30%. A dihidrokodeinont gyógyszerészeti célokra használjuk. Szabadalmi igény: 80 Eljárás dihidrokodeinon előállítására, azzal jellemezve, hogy dihidrokodeint savanyú oldatban krómsavval vagy bikromátokkal oxidálunk. Pallas nyomda, Budapest.