90521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil vagy ariralkilbarbitursavvegyületek előállítására

- 2 -helyt homogén ömleszték keletkezett, le­hű tünk. Csakhamar az egész ömleszték szi­lárd masszává dermed meg, mely könnyen felaprítható. 5 A dietilbarbitursavnak és l-fenil-2,3-di­metil-4-diimetilamino-5-piriazolonnak új ve­gyülete gyengén sárgás színű por. Ezen porból 3 i'ősznek 2 rész acetonból való át­kristályosítása útján a vegyületet sárgás 10 színű finom hasábok alakjában kapjuk. í. Példa. 231 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetil­amino-5-pirazolont és 232 rósz feniletilbai­bitur savat 250 rész aceton és 96 rész 98%-os 15 alkohol keverékében melegítés közben fel­oldunk és a teljesen tiszta, zöldessár ga ol­datot lehűlni hagyjuk. Teljes lehűlés után az anyalúgot a világos sárga színű kristály-pogácsából kisajtoljuk; az anya-20 lúg a köveitkező műveletnél újra felhasz­nálható. A kiválasztott vegyület gyengén sárga színű kristályt ükből áll, melyek 129°-on olvadnak, lakmusszal gyengén sa­vanyúan reagálnak és szerves oldószerek-2ö ben oldódnak. 5. Pclda. 208 rész diallilbarbitursavat és 231 rész 1 - fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazo­lont 130—140° hőmérsékletű olajfürdőben 30 addig hevítünk, míg tiszta ömleszték kép­ződött. A homogén ömlesztéket kb. 70°-ra lehűtjük, ha szükséges, beoltjuk és kavar­juk. Az ömleszték sárgás szinű szilárd po­gácsává dermed meg, melyet teljes lehűlés 35 után szétzúzzunk és megőrölünk. 6. Példa. 335 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetila­mino-5-pirazolont ós 210 rész isopropilallil­barbitursavat 370 rész benzolban visszafo-40 lyatás mellett feloldunk. Sárga, színű, tiszta oldat képződik, melyből a lehűlésnél a vegyület gyengén sárga színű, tűalakú kristályokban válik ki. A kristálypépet az anyalúgtól sajtolással megszabadítjuk és megszárítjuk. A sárga színű vegyület 45 95°-on olvad és szerves oldószerekben köny­nyen oldódik. 7. Példa. 231 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetila­minoi-5-pirazolont és 210 rész isopropilai- 50 lilbarbitursavat 180 rész oly keverékben, mely egyenlő mennyiségű acetonból és 92%os alkoholból áll, feloldunk. A lehűlés­nél kiváló kristályokat az anyalúgtól el­választjuk. Az 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil- 55 4-dimetilamino-5-pirazolonnak és 1 mol. isopropilallilbarbitursavnak vegyülete, ily módon előállítva 95°-on olvadó sárga hasábokat képez. 1 Szabadalmi igények: 60 1. Eljárás olyan dialkil- vagy arilalkilbar­bitursavvegyületek előállítására, me­lyek 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil-4-dime­tilaimiino-5-pirazolonra 1 mol. baribitur­savat tartalmaznak, azáltal jellemezve. 65 hogy a dialkil- vagy arilalkilbarbitur­savakat l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetila­mino-5-pirazolonnal alkalmas arány­ban hozunk össze. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganato- 70 sítási módja, azáltal jellemezve, hogy dialkil- vagy arilalkilbarbiturs av a'k a t, az isopropilallilbarbitursav kivételével, l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5 - pi­ra/.olonnal 1:1 mol. arányiban összeol- 75 vaszitunk. 3. Az, 1. igényben védett eljárás foganato­sítási módja, azáltal jellemezve, hogy . dialkil- vagy arilalkSilbairMtiirsava'kat l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-i5 - pi- 80 razolonnal az alkalmazásra kerülő oldó­szer szerint változó arányban együtte­sen feloldunk és a vegyületet kikristá­lyosítjuk. Pallas nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents