90521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil vagy ariralkilbarbitursavvegyületek előállítására
- 2 -helyt homogén ömleszték keletkezett, lehű tünk. Csakhamar az egész ömleszték szilárd masszává dermed meg, mely könnyen felaprítható. 5 A dietilbarbitursavnak és l-fenil-2,3-dimetil-4-diimetilamino-5-piriazolonnak új vegyülete gyengén sárgás színű por. Ezen porból 3 i'ősznek 2 rész acetonból való átkristályosítása útján a vegyületet sárgás 10 színű finom hasábok alakjában kapjuk. í. Példa. 231 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolont és 232 rósz feniletilbaibitur savat 250 rész aceton és 96 rész 98%-os 15 alkohol keverékében melegítés közben feloldunk és a teljesen tiszta, zöldessár ga oldatot lehűlni hagyjuk. Teljes lehűlés után az anyalúgot a világos sárga színű kristály-pogácsából kisajtoljuk; az anya-20 lúg a köveitkező műveletnél újra felhasználható. A kiválasztott vegyület gyengén sárga színű kristályt ükből áll, melyek 129°-on olvadnak, lakmusszal gyengén savanyúan reagálnak és szerves oldószerek-2ö ben oldódnak. 5. Pclda. 208 rész diallilbarbitursavat és 231 rész 1 - fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolont 130—140° hőmérsékletű olajfürdőben 30 addig hevítünk, míg tiszta ömleszték képződött. A homogén ömlesztéket kb. 70°-ra lehűtjük, ha szükséges, beoltjuk és kavarjuk. Az ömleszték sárgás szinű szilárd pogácsává dermed meg, melyet teljes lehűlés 35 után szétzúzzunk és megőrölünk. 6. Példa. 335 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolont ós 210 rész isopropilallilbarbitursavat 370 rész benzolban visszafo-40 lyatás mellett feloldunk. Sárga, színű, tiszta oldat képződik, melyből a lehűlésnél a vegyület gyengén sárga színű, tűalakú kristályokban válik ki. A kristálypépet az anyalúgtól sajtolással megszabadítjuk és megszárítjuk. A sárga színű vegyület 45 95°-on olvad és szerves oldószerekben könynyen oldódik. 7. Példa. 231 rész l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilaminoi-5-pirazolont és 210 rész isopropilai- 50 lilbarbitursavat 180 rész oly keverékben, mely egyenlő mennyiségű acetonból és 92%os alkoholból áll, feloldunk. A lehűlésnél kiváló kristályokat az anyalúgtól elválasztjuk. Az 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil- 55 4-dimetilamino-5-pirazolonnak és 1 mol. isopropilallilbarbitursavnak vegyülete, ily módon előállítva 95°-on olvadó sárga hasábokat képez. 1 Szabadalmi igények: 60 1. Eljárás olyan dialkil- vagy arilalkilbarbitursavvegyületek előállítására, melyek 1 mol. l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilaimiino-5-pirazolonra 1 mol. baribitursavat tartalmaznak, azáltal jellemezve. 65 hogy a dialkil- vagy arilalkilbarbitursavakat l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5-pirazolonnal alkalmas arányban hozunk össze. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganato- 70 sítási módja, azáltal jellemezve, hogy dialkil- vagy arilalkilbarbiturs av a'k a t, az isopropilallilbarbitursav kivételével, l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-5 - pira/.olonnal 1:1 mol. arányiban összeol- 75 vaszitunk. 3. Az, 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy . dialkil- vagy arilalkSilbairMtiirsava'kat l-fenil-2,3-dimetil-4-dimetilamino-i5 - pi- 80 razolonnal az alkalmazásra kerülő oldószer szerint változó arányban együttesen feloldunk és a vegyületet kikristályosítjuk. Pallas nyomda, Budapest.