90320. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hafnium- és zirkonsók keverékének oldására és a hafnium és zirkónium elkülönítésére
Megjelent 1930. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI qKKffiL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 90330. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás hafnium- és zirkónsók keverékének oldására és a hafnium és zirkónium elkülönítésére. N. Y. Philip's Gloeilampenfabriekeu Eindhoven. A bejelentés napja 1925. évi május hó 4-ike. Hollandiai elsőbbsége 1924. évi junius hó 6-ika. A találmány tárgya eljárás bizonyos hafnium- és zirkónsók oldására és az ezáltal kapott oldatban a hafnium és zirkónium elkülönítésére. 5 A találmány szerinti eljárás abban áll, hogy a hafnium- és zirkónsók oly keverékét, mely a hafnium és zirkónium foszfátjai, foszíitjei, arzeniátjai, arzenitjai, antimoniátjai és antimonitjei közül kettő 10 bői vagy többől áll, szabad oxálsavat, tömény kénsavat vagy foszforsavat tartalmazó szerben oldunk. A szabad oxálsavat tartalmazó szer, pl. oxálsav oldatából vagy az oxalátok annyi savat tartalmazó olda-15 tából állhat, hogy oxálsav válik szabaddá. A hafnium- és zirkónsók kapott oldatából a találmány értelmében lúg vagy elégséges hydroxilion töménységű, lúgos ha-20 tású anyag segélyével hafnium- és zirkónoxid csapatható ki. A találmány értelmében a hafnium- és zirkónium-vegyületek keverékének elkülönítésére az előbb említett hafnium- és zir-25 kóniumsók keverékének egy szabad oxálsavat, koncentrált kénsavat vagy foszforsavat tartalmazó szerben való oldatából indulnlc ki. Az oldat elkülönítésére számos ismert módszer alkalmazható. Igen ked-30 vező eredményeket értünk el a találmány értelmébn azáltal, hogy az oldatot frakcionált kicsapatásnak vetettük alá; a kicsapatást a találmány értelmében célszerűen sósav segélyével eszközölhetjük. 35 A találmány néhány foganatosítási példája kapcsán fogjuk közelebbről ismertetni és elmagyarázni. Ha a hafnium- és zirkónfoszfát közel 25 g lemet tartalmazó keverékének szuszpenziójából 1 litert telített oxálsavoldatba vi- 40 szünk be, úgy azt találjuk, hogy ezen oldatból másfél literre van szükségünk, hogy a foszfátszuszpenzió oldassék. A hafnium- és zirkónfoszfát közel 0.6 g fémet tartalmazó keverékének szuszpen- 45 ziójából 100 cm3 200 cm3 tömény kénsav hozzáadagolásával teljesen oldatik. Hasonló módon a hafnium- és zirkónfoszfát közel 0.6 g fémet tartalmazó keverékének szuszpenziójából 1003 1.75 faj- 50 súlyú foszforsav 300 cm3 -nyi mennyiségének hozzáadagolása által teljesen oldható. Ha az ily módon kapott oldatot oly nagy mennyiségű lúgba öntjük, hogy a folyadék végig megmarad lúgos hatásúnak, úgy 55 a hafnium- és zirkónoxyd keverékének csapadékát kapjuk. Ha a hafnium- és zirkónfoszfát oly keverékének szuszpenziójából, mely a zirkónfémhez viszonyítva 4% hafniumfémet tar- 60 talmaz, 100 cm3 -t 200 cm3 tömény kénsavban oldunk és ha az ezáltal kapott oldatba, melynek fajsúlya 1.68, 30 cm3 vizet adagolunk, néhány nap múlva csapadék fog kiválni. Ekkor azt találjuk, hogy ezen csa- 65 padék a zirkóniumhoz viszonyítva 10% hafniumot tartalmaz. Ha a visszamaradó oldathoz újból 30 cm3 -t adagolunk, úgy azt találjuk, hogy a most kiváló csapadék a zirkóniumhoz viszonyítva 6% hafniumot 70 tartalmaz. Az oldat fajsúlya ekkor 1-48. Ha ezen oldatot azonos térfogatú vízzel hígítjuk, úgy azt találjuk, hogy a képezett csapadék a zirkóniumhoz viszonyítva csak 2% hafniumot tartalmaz. Azt találjuk to- 75 vábbá, hogy azon csapadék, melyet a
