90258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulosavegyületek előállítására

— 5 -'tai átlátszó, hajlékony filmekké száradnak he, melyeknek figyelemreméltó ellenálló képességük van vízzel szemben. Jó tulajdonságaik még több napi 60° C-re való feí$ hevítés után sem mennek veszendőbe. b) A munkamód olyan, mint az a) példában, azzal a különbséggel, hogy 150--250 súlyrész anilint használunk. A nagy anilinfelesleg a reakció-termék tulajdonló ságait és oldhatóságát lényegesen nem módosítja, azonban gondos tisztítást tesz szükségessé, mert nagy anilin-mennyiségek jelenlétében, melléktermékek gyanánt számottevő mennyiségű di-phenyl-45 thio-húgy-anyag és esetleg di-phenyl-húgy anyag is képződik. A cellulósa-xanthogén-anilidnak alapos kimosásával ós ezen aromás húgyanyagok oldószereivel (mint alkohollal, aetherrel vagy effélével) való 20 extrahálásával a cellulósa-xanthogénanilidot alaposan meg lehet azoktól szabadítani. c) A munkamód olyan, mint az a) vagy a b) példában, azzal a módosítással, hogy :25 csak 30—40 súlyrész anilint használunk. Ezáltal a végtermék oldhatósági viszo^ nyaiban lényeges változás be nem következik. d) A munkamód itt is ugyanaz, mint az 80 a) vagy a b) vagy a c) példában, azzal a változtafással, hogy csak 30—40 súlyrész mono-chlór- ecetsavat használunk 320—400 súlyrész vízben feloldva. A kapott celhilósa-xanthogén-anilid hi:85 gított nátron-lúgban simán oldódik, vizes pyridinben azonban már nem oly jól, mint az a) példában kapott cellulósa-xanthogén-anilid. e) A munkamód, olyan mint az a) vagy 40 á b) vagy a c) vagy a d) példában, azzal az eltéréssel, hogy az anilin hozzáadása .rögtön vagy csakhamar (pl. 10 perc—1 óra múlva) történik, miután a mono-chlóreeetsavas nátriumot beágyaztuk a viskó 45 sába. f) A munkamód olyan, mint az a) vagy a b) vagy a c) vagy a d) vagy az e) példában, azzal a módosítással, hogy a viskósát higított ecetsavval gyengén vagy ki$0 fejezetten savanyúvá tesszük. A végtermék oldhatósági viszonyai ezáltal változást nem szenvednek. g) A munkamód, mint az a) vagy a b) vagy a c) vagy a d) vagy az e) vagy az 55 f) példában, azzal az eltéréssel, hogy a nátroncellulósát 200 súly részre sajtoljuk ki és 20—25 súlyrész szénkéneggel végezzük a sulfidálást. h) A munkamód megint olyan, mint az a) vagy a b) vagy a c) vagy a d) vagy az 60 e) vagy az f) vagy a g) példában, azzal a különbséggel, hogy 200—500 súly rész monochlór-eset-savat használunk, mely vízben oldva és neutralizálva van. II. A munkamód ismét olyan, mint az 65 I. a—h) példákban, azzal a különbséggel, hogy az anilin helyett aequivalens menynyiségű o-toluidint használunk. A kapott eellulósa-xanthogén-toluidok, külsejük, tulajdonságaik és oldhatósági vi- 70 szonyaik tekintetében, megegyeznek a fent ismertetett anilinekkel. Az alkáli-lúgban vagy pyridinben való oldataikból kapott filmek igen vizállóak. b) Ennél a foganatosítási példánál 75 ortho-, meta- vagy para-chlo-anilint alkalmazunk és célszerűen 500—1000 súlyrész alkoholt teszünk a reakció-keverékhez. A végtermékek oldhatósági viszonyai hasonlóak az I. példa szerint előállított 80 termékekhez. III. Az I. a—h) példákban használt anilin helyett aequivalens mennyiségű aethyl-amint vagy methyl-amint haszná lünk. A reakció ekkor kissé gyorsabban 85 megy végbe. A leválás kocsonyás töm bőkben történik, melyek kavarással vagy gyúrással szétapríthatók. A cellulósa kimosott és megszárított aethyl-thio-urethánja, ill. methyl-thio-urethánja hígított 90 nátronlúgban és pyridinnek 90%-os vizes oldatában oldódik. A pyridinben való oldat, megszárításakor, tiszta, hajlékony filmet hagy vissza. IV. a) A munkamód ugyanolyan, mint 95 az I. a—h) példákban, azzal a különbséggel. hogy az anilin helyett aequivalena mennyiségű di-aethyl-amint teszünk a cellulósa-xanthogén-ecetsavhoz. Az átalakulás figyelemreméltó gyorsasággal kö- 100 vetkezik be. A cellulósának finom eloszlásban kicsapódott di-aethyl-thio-urethánja, kimosás és megszárítás után, 1—10%-os nátron-lúgban nem oldódik, ill. alig oldódik, 90%-os vizes pyridin-oldatban simán 105 oldódik olyan oldattá, mely fényes, átlátszó, hajlékony és vízálló hártyára szárad be. b) Ennél a foganatosítási példánál, aa 1. példában használt anilin helyett, ben- 11Q zyl amint használunk. A keletkező termék cellulósa-benzyl-thio-urethán, mely kissé erősebb maró-alkáli-oldatokban, pl. 10%-os nátron-lúg-oldatban oldható, de gyenge oldatokban, pl. 1%-os nátron-lúg-oldatban 115 oldhatatlan. Néha előnyös a maró-alkáliban való oldathoz vagy az alkáli-oldathoz, a benzyl-thio-uretlián feloldása előtt