90217. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vulkanizált kaucsuk előllítására
amin-széndiszulfidszármazék helyett 6 g piperidin-széndiszulfid-származ'ékot használtunk, állás után ugyan kissé megsűrűsödött, de koagulálás vagy koaleszkálás 5 jelét nem mutatta. Az elegyet négy napi állás után leszűrtük. A szüredékben lévő kaucsuk vulkanizáltnak bizonyult, de sőt ezen esetben már kissé túlvulkanizált állapotban volt. 10 7. példa: Az 5. példa szerint készült és kezelt elegy, melyben azonban a diethylamin-származék helyett piperidin-származék alkalmaztatott, a hevítés után gyenge sűrűsödést mutatott koagulálás vagy 15 koaleszkálás nélkül. Szűrés után a szüredékben lévő kaucsuk teljesen vulkanizáltnak bizonyult. 8. példa: 15% száraz kaucsukot és minden 800 g száraz kaucsukra 1 g nátrium-20 szulfitet tartalmazó 13.6 1 latexhez 30 g ként, 15 g cinkoxidot, 18 cm3 piperidint és 200 cm3 kazeinoldatot kevertünk, mely utóbbi 35 g kazeint és 5 g kristályos boraxot tartalmazott. A keveréket hőhatás 25 révén vulkanizáltuk azáltal, hogy a vulkanizátorban 30 perc alatt 3.1 atm-ig hevítettük s azután 20 percig 3.1 atm. nyomáson tartottuk. Az elegyhez adott összes alkalikus reagensek összalkalicitása ecet-30 savra átszámítva kb. csak 0.15%-nak felelt meg, ami alacsonyabb, mint sok természetes teljes erejű latexnek aciditása két-három órával a fából való csapolás után. A vulkanizált termék ennek dacára gyakor-35 latilag teljesen vulkanizált kaucsuknak vizes oldatából vagy szuszpenziójából állott, s a vulkanizálás közben számottevő koagulálás nem lépett fel. 9. példa: 15% száraz kaucsukot és az 40 előbbi példa arányában nátriumszulfitet tartalmazó 400 cm3 latexet 2 cm3 piperidinnel, 4 g kénnel és 1 g cinkoxiddal kevertünk, s a keveréket 10 perc alatt 2.8 atm. nyomásig hevítettük s azután 10 per-45 cig e nyomáson tartottuk. Az ezen esetben adagolt bázikus anyagok ecetsavra átszámítva 0.3% savasságnak feleltek meg. A termék jól volt vulkanizálva, anélkül, hogy koagulálás lépett volna fel. 50 10. példa: Körülbelül 30% kaucsukot tartalmazó 100 cm3 latex-hez 1.6 cm3 0.88 fajsúlyú ammoniákot és 3 g kénből, 1 g cinkoxidból, 1 cm3 piperidinből és (1—2 csepp ammóniákkal kissé alkalikussá tett) 35 g 55 vízből álló pépet kevertünk. A keveréket vulkanizátorban egy Vs óra alatt 2.8 atm. nyomásig hevítettük s további K órán át e nyomáson tartottuk. A vulkanizálás befejeztével a folyadékot szöveten átszűrtük. 11. példa; A 10 példát annyiban módo- 60 sítottuk, hogy a piperidin helyett 1 g aldehid-ammoniákot használtunk. 12. példa: 1.5% ammóniákkal konservált 200 cm3 latexet, 76 g vizet, 3 g kolloidális ként, 0.6 g piperidin-széndiszulfid-szárma- 65 zékot és 1 g cinkoxidnak megfelelő, kis ammoniákfelesleget tartalmazó cinkhidrátoldatot kevertünk. A keveréket alacsony szobahőmérséken (4.10°-on) 12 óráig állni hagytuk, leszűrtük és két részre osz- 70 tottuk. Az egyik részt híg ecetsav adagolása révén koaguláltük, míg a másik részt kb, 25°-on teljesen beszárítottuk. A mosott és szárított koagulátumnak és a beszárításból származó maradéknak vizsgálata 75 beigazolta, hogy mindkét termék jól vulkanizált kaucsukból áll. A fenti példából kitűnik, hogy a vulkanizálás csak egy félnapot igényelt, noha a hőmérsék szokatlanul alacsony 80 volt. Ügy látszik, hogy némely anyag, mint a cinkoxid a keverékben jelen levő aktiv accelerátornak többé-kevésbé előmozdítói gyanánt hat és hogy a keverék érési sebessége az előmozdító eloszlásának 85 finomságával növekszik. A finom eloszlás ezen fokozott előmozdító hatását előnyösen használhatjuk a vulkanizálás gyorsítására, mi mellett ügyelni kell arra, hogy a reakcióelegyben az előmozdító 90 mennyisége a vulkanizálószerhez képest ne legyen akkora, hogy a vulkanizálás közben koagulálást idézzen elő. Ha tehát egy adott keveréknél koagulálás lép fel, az előmozdító mennyiségét csökkenteni, vagy 95 az előmozdítónak és a vulkanizáló szernek súlyviszonyát módosítani kell, ami egyszerű előkísérlettel könnyen végezhető. Cinkoxid alkalmazása esetén az említett fokozott előmozdító hatás akkor lép fel 100 észrevehetően, ha a cinkoxid finomabb eloszlású, mint a rendes kereskedelmi termék. A finom eloszlás leghatékonyabb, ha a szemcsenagyságok kolloid méretűek, mint amilyen méretek pl. a cinkhidrátnak 105 alkalikus oldatában tételezhetek fel. A vulkanizált terméket savval, pl. ecetsavval vagy kénsavval koaguláltathatjuk. Ilyenkor a megsavanyított terméket néhány óráig állni hagyjuk, amíg lényegi- 110 leg tökéletes koagulálás ment végbe. A koagulátumot ezután szokott módon elkülönítjük, mossuk és szárítjuk. Ecetsav helyett 5%-os kénsav is használható hasonló módon. 115
