90181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozavegyületek előállítására
Foganatosítási példák: I. 100 súlyrész, az említett 90258. alapszámú szabadalom leírásának I., II., vagy VI. foganatosítási példája szerint (a leg-5 utolsó esetben a viskóza vagy a reakciókeverék semlegesítése nélkül) előállított phenyl- vagy tolyl-thio-urethánt 4900 súlyrész 10%-os nátronlúgban oldunk, a szükség esetén megszűrt vagy kóláit olda-10 tot 600—1000 súlyrész di-aethyl-sulfátta.1 keverjük és jól összekavarjuk vagy összerázzuk. Kb. —1 óra múlva a reakció végterméke kicsapódott. Rögtön, mihelyt további kicsapódás nem történik vagy 15 hosszabb idei (1—8 napi) pihentetés után. ezt a végterméket, szűréssel, kolálással, centrifugálással, dekantálással stb., elkülönítjük az anyalúgtól és vízzel alkálimentesre kimossuk. Azután 1—10%-os kén-20 savval keverjük, újból megszűrjük vagy kicentrifugáljuk, kénsavmentesre mossuk és vagy légritkított térben vagy a levegőn megszárítjuk. Száradás és szétaprítás után a termék 25 többé-kevésbé finom vagy homokszerű vagy pelyhes port ad, melynek következő oldhatósági viszonyai vannak: oldható 96%-os alkoiholiban, alkohol-aether-keA'erékben !(pl. 2;:1 arányúban), acetonban, 80 főleg minimális vízmennyiségek jelenlétében, ligroin és alkohol keverékében (pl, 1:1 vagy 1:2 arányban), hexán és alkohol keverékben, chloroformban, alkohol-ohloroform-keverékben, íeatra-chlór-szénalkohol-keverékben, methyl-acetátban, methylalkoholban, methyl-alkohol-methyl-acetátkeverékben, methyl-alkohol-ehloroformkeverékben. bezol-alkoihol-keverékben, jég- 50 ecetben, dia e t h y 1-ani 1 in-a 1 kol íol-keveré k -ben, ohinolinban, a-dichlór-hydrinben, tetra-ehlór aethán-alkohol-keverékben, mtro-methán-alkohol-keverékben, acetylén-diehlorid-alkohol-keverékben, pyridin- 55 ben, amyl - acetat - alkohol - keverékben, aethylén-chlór-hydrinben, benzyl-alkoholban, amyl-acetát, aeíhyl-benzoát-, chlórbenzol-, aethylén-chlorid-, aethyl-nitrát-. aethyl-napihtol-, aethylén-bromid-, amyl- 60 alkohol-, chlór-naphtalin-alkohol keverékben, dLbenzyl-aetherben, allyl-alkóholban, < acetylén-acetoníban, eugenolban, tejsavas aethylben, a-pikoliniban, epi-chlórJiydrinban, o-ehlór-phenolban stb. A terméknek 65 illó oldószerekben, pl. benzol-alkobol-keverékben vagy methyl-alkohol-methyl-aeetát-keiverókben vagy chloroform-alkoholkeverékben stb. való keverékei, önmagukban vagy plasztikussá tevő szerekkel, 70 mint pl. kampherrel, a phenolok phosphor-sav-eszterjeivel, pl. tri-phenyl-phospháttal vagy tri-kresyl-phospháttal stb., vr aló keverékben, az oldószer kihajtásával vagy alkalmas kicsapató szerekkel, mint 75 pl. vízzel, sóoldatokkal stb. való kicsapatással, filmekre, mesterséges szálakra, szóval valamennyi, fentemlített termékre dolgozhatók fel. Az elemi analízis a következő eredmé- 80 nyeket adja: /0.(C1 í H1 8 09 .Cs H8 ) = C2 3 Hs s NSO 1 0 -re, vagy 85 C6 H5 .N:C< XS.C2 H6 ,O .(C1 2 H1 7 09 .2C2 H5 ) = C2 5 H3 7 NSO 10-RE: XS.C2 H5 c H 40 N S 53.59% 6.4 » 2.71 » 6.21 » számíttatott: .... 55.25% .... 6.81 » .... 2.57 » .... 5.89 » találtatott: 53.93°/0 .... 7.22 » .... 2.35 » .... 6.23 » Ha feltesszük, hogy a nitrogén-tartalom még jelenlévő tisztátlanságra vezethető vissza (ami azonban abból az okból való-45 szinűtlen, mert a benzol-alkohol-keverék/S. C9 Hk ben (1:1 való 3—4-szeres oldással és aetherrel való kicsapatással tisztított termékek is megközelítőleg ugyanezt a nitrogén-tartalmat eredményezték), akkor a fentemlített, elemi analízissel kapott számok megközelítőleg ráillenek a cellulósa egyik semleges thiol-szénsav-aetihyl-eszterjére, melynek cellulósa-komponensében (Ci2 fokozat) 4 vagy 5 liydroxyl-liydrogénatom aethyl-osoportokkal van helyettesítve, tehát a következő eszterre: /S . C,HK C(V vagy CO/ X0.C1 2 H1 6 09 4C2 H5 X0.C1 2 Hu 09 .5C2 H6 85 90
