90031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozavegyületek előállítására

a kongom erősen savanyú reakció eléréséig, -os kénsavval keverjük össze és a hosszú l'ehór pelyhekben kicsapódott cellulósa xüiithogéin-ecet-siavat, megfelelő 5 filtráló készüléken, mint koláló kendőn, szűrőn, szftrű sajtón, centrifugán vagy efélén, az anyalúgtól elkülönítjük és vízzel kéiisavmeintesre mossuk. A mosási művelet közben a test igen nagy tórfo-10 gatú, átlátszó kocsonyává duzzad meg, mely azonban hideg vízben neim oldódik észrevehetően és emnek folytán koláló kendőn is könnyen kimosható. Ha a kocsonyát, mint ilyent, víz hozzá-15 adása nélkül vagy hozzáadásával, a vízfürdőn felmelegítjük, akkor az tiszta oldattá alakul át, beszárításkor, fényes átlátszó, hajlékony hártyákat vagy rétegeket hagy vissza, melyek vízben nem old-20 hatók. A víz;es oldat négy hétig változatlanul e'lálil, mely idő után a megiigyelést megszakítjuk. Vas-chlóriddal, fehér ezüstnitráttal gyorsan megbarnuló csapadékot ad, mely ammóniákban oldódik, míg réz-25 sulláttal fehér csapadékot, higany-chlóriddal pedig fehér, gel ad,i,ns>zerű csapadékot. A kimosott kocsonyát most, vékony rétegekben, vagy vákuumban, megszárít-80 juk, vagy gyúrás vagy kavarás közben, alkohollal keverjük össze, többizben alkohollal kezeljük és esetleg aetherrel való kiaknázás után, megszárítjuk. Ha alkohollal való kezelés nélkül szárítjuk 85 meg a kocsonyát, akkor a ceillulósaxanthogén-ecetsavat átlátszó hártyáik vagy lamellák alakjában kapjuk meg. Ha az anyagot, a megsizárítás előtt, alkohollal víztelenítjük, akkor azt többé vagy 40 kevésbé finom por vagy pelyhek alakjában kapjuk meg. A száraz test oldhatósági viszonyai az (I. ".) példa szerint kapott eetlulósaxanthogén-eeet-sav tulajdonságaival ós 45 oldhatósági viszonyaival megegyeznek IV. példa: 1000 súlyrész viskosét, mint az (I. a.) példában, 100 súlyrész kiindulási cei! kilósának megfelelően. 2000 súlyrész vízzel hígítunk és semlegesítünk vagy 50 nem semlegesítünk, majd 60—65 súlyrész mono-chlór-eceit-savval, melyet 100—130 súlyrész vízben leoldottunk és poralakú nátrion-bicarbcnáittal laomilegesítettünk, kavarás közben, összekever tinik. 24 órai 55 állás után a reakció-keveréket 5000 súlyrész vízzel hígítjuk és a cellulósa-xanthogén-ecet-slavait, 1—3%os kénsav hozzáadásával, erősen savanyú reakció beállásáig, elkülönítjük. Az elkészítés ugyanúgy történik, ii»iiit a megelőző példáikban. A szá 60 raz cellulós'a-xanthogén-ecet-siav a következő oldhatósági viszonyokat mutatja: A semlegesített viskosából kapott celluiósa-xanthogón-eceit-siav, friss állapotban, vízben vizes ammóniákban, vizes anilin- 65 ban és a többi, többször említett bázisban oldódik. V. a. példa: 1000 súlyrész viskosát, mint az (L a.) példában , 100 súly rész kiindulási cellulósának megfelelően, 5000 súlyrósz 70 vízben hígítunk és semlegesítve vagy nem semlegesítve, 120—150 súlyrész a-bróm-propion-savval, melyet 1000—• 1200 súlyrész. vízben feloldottunk és nátrium-carbonátital semlegesítettünk, össze- 75 keverünk. A reakció-keverék feldolgozása ugyanaz, mint az (I. a.) példában. A kész a-eeillulósia-xantbo'gén-propion-SÍ'V, tulajdonságai tekintetében, az (I. a.) 80 példa szerint előállított ceiilulósa-xanthogén-ecet-savhoz hasonló. Szétbomlásakor természetesein thio tej-savat szolgáltat. b. példa: A munkamód olyan, mint az a. példában, azzal a külnöbséggel, hogy 85 az a-bóriű propion-siav helyett, 160—200 súlyrész a-bróm-vaj-savat használunk. A keletkezett cellulósa-xanthogén-vajsav, tulajdonságai és olhatósági viszonyai tekintetében, megegyezik az (I. a.) pélrla 90 szerint előállított cellulósa-xanthogénecet-siavval. Szétbomláskor thio-a-oxyvaj savat ad. VI. példa: 1000 súlyrész valamely viskosát, (mely (I. a.) példában használttól 95 csak abban különbözik, hogy a szénkónegnek a nátron-cellulósára való behatásából származó terméknek oldatához, víz helyett, 7%-os nátron-lúgot veszünk), 6000 súlyrész vízzel hígítunk ós 130—135 100 súlyrész sziabad chlór-ecet-savval, melye* 135 súlyrész vízben feloldottunk, kavarás közben, összekeverünk. 12—24 órai állás után a reakció-keveréket, 96%-os alkohollal, kavarás -közbein kicsapjuk, a csapadé- 105 kot 60-—70/o-os. alkohollal a lehető legalaposabban kimossuk és esetleg aetherrel való előzetes kiaknázás után, megszárítjuk. A száraz cellulósa-xanthogén-ecet-savas no nátrium, vízben, tiszta visikésus oldattá oldódik, mely beszárításkor átlátszó, hajlékony hártyát szolgáltat, mely vízben oldható. VII. példa: 1000 súlyrész, viskosát, mint 115 az (I.a.) példában, ismert módon, telített konyhasó-oldattal kicsapunk, a csapadékot 10 -cs konyhasó-oldattal a lehető leg-90031