89854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vegyületek lecsapatására izzó testen és ezen vegyülétek leválasztására

végbemegy. Ekkor szintén zirkonfoszfid rakódik le az izzószálon, ezen kívül pedig sósavgáz képződik. A képezett zirkonfoszfíd szennyezése 5 foszfor által ennek elemi .alakjában az ismertetett eljárásnál nem következik be, miután ezen szennyezés, amint képződik, az izzószál magas hőmérséklete következtében azonnal elpárolog. Az izzószál 10 hőmérsnéklete és a gázatmosphera összetétele által adott feltételekhez képest zirkonfoszfidból való sima, összefüggő bevonatok vagy szabálytalanul elosztott, kiugró kristályok keletkeznek. 15 Zirkonfosz-fidhoz hasonló módon a találmány szerinti eljárás segítségével izzó testen tantalkarbid is lecsapatható. Tantalkarbid esetében a 2. ábra szerinti (5') edényben tantalpentakloridot hevítünk 20 kb. 200° C hőmérsékletre, az (5") edénybe pedig hexachlorethant viszünk be. Miután ez utóbbi gőzfeszültsége szobahőmérsékleten már észlelhető, az (5") edény felhevítése nem szükséges. Azon hőmérsékle-25 tek, melyeknél a tantalpentaklorid és a hexachlorethan elpárolog, úgy vannak megválasztva, hogy a (8) edényben a tantalpentachlorid a hexachlorethanhoz képest fölös mennyiségben van jelen. Ezen 30 fölösleg különösen kívánatos, ha a tantalkarbidnak szénnel való szennyezését meg akarjuk előzni. Illó szénvegyületek helyett, amilyen a hexaklorethan, gázalakú szénvegyületek-35 bői, pl. szénmonoxydból is kiindulhatunk. Ezen esetben az 1. ábra szerinti berendezést használhatjuk, amikor is az (5) edénybe visszük be a tantalpentakloridot és az (1) csökön át hydrogén szénmon-40 oxyd keverékét vezetjük. Míg hexaklorethan alkalmazása esetén a képződött tantalkarbidot gyakran kis mennyiségű szén szennyezi, szénmonoxyd alkalmazása esetén a tantalkarbid teljesen szénmentesen 45 nyerhető. A tantalkarbid az izzószálon az izzószál hőmérséklete és a gázatmosphera összetétele által adott feltételekhez képest összefüggő réteg vagy inkább egyes kristályok 50 alakjában képződik. Oxydnak izzó testre való lecsapatásának példája gyanánt horganyoxydot említjük. Ez az 1. ábrán feltüntetett berendezés felhasználásával csapatható le, még 55 pedig ezen esetben az (5) edénybe bevitt horganyklorid felett légáramot vezetünk; ezen esetben redukáló gáz alkalmazása nem szükséges. A (12) izzószál, mely számára ezen esetben célszerűen platinát választunk, ekkor horganykloridot és oxy- 60 gént tartalmazó atmospherában kb. 1000° G hőmérsékletig hevíttetik és az izzószál ekkor horganyoxydréteggel vonódik be. Miután a horganyklorid szobahőmérsékleten elégséges nagy gőznyomással bír, 65 az (5) edény hevítése nem szükséges. Végül oly vegyület második példája gyanánt, melynek lecsapatására redukáló gáz jelenlétére szükség nincs, a molybdenkarbidot említjük meg. Ezen ve- 7C gyületnek izzó szálon való lecsapatására a 3. ábrán feltüntetett berendezést használhatjuk. Molybdenpentakloridot viszünk be a (17) edénybe és azt kb. 250° C hőmérsékletre hevítjük. A (18) edénybe 75 tetraklormethant viszünk be, melynek gőznyomása a szobahőmérsékleten már aránylag nagy, úgyhogy ajánlatos a (18) edénynek kis mértékben való hűtése. Ekkor a (19) csövön levő nyílásokon át a 8C molybdenpentaklorid és a tetraklormethan keveréke áramol a (20) edénybe, amelyben a (21) izzószál magas hőmérsékletének befolyása alatt mindkét vegyület önként dissociál és redukáló gáz alkalmazása nél- 8E kül a huzalon molybdenkarbid csapódik le. A 3. ábra szerinti berendezés helyett használható a 2. ábra szerinti berendezés is a molybdenkarbidnak izzó testen való lecsapatására. Ekkor az (1') csövön át se- 9C gédgázt (hydrogén, argon) áramoltatunk, mely ezen esetben kizárólag azon célt szolgálja, hogy az (5') és (5") edényekben levő illó vegyületek gőzeit a (8') edénybe vezesse. 91 Rá kell mutatnunk arra, hogy az izzószálra lecsapatott molybdenkarbid keverve lehet molybdennel vagy szénnel, aszerint, vájjon a (20) edényben jelenlevő gázatmospherában a molybdenpentaklo- IC rid vagy a tetraklormethan koncentrációja túlságosan nagy-e. A molybdenpentaklorid gőznyomása a tetraklormethan gőznyomásához képest tehát olymódon szabályozandó, hogy a IC molybdenkarbid tiszta alakban keletkezzék. Azonban számos esetben nem lesz szükség arra, hogy az illó vegyületek gőznyomásai szabályoztassanak; ezen eset nevezetesen akkor fog fenforogni, ha ezen n vegyületek külön-külön sem thermikus dissociáció, sem pedig redukció által az izzószál hőmérsékletének befolyása alatt meg nem bonthatók, vagy pedig ha ezen vegyületek komponensei nagy mértékben n illóak, mint pl. a foszfor és ilykép eset-